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Oggetto:
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ANALISI INORGANICA E ELETTROCHIMICA CON LABORATORIO

Oggetto:

Inorganic analysis and electrochemistry with laboratory

Oggetto:

Anno accademico 2023/2024

Codice attività didattica
MFN0261
Docenti
Mery Malandrino (Titolare)
Carlo Nervi (Titolare)
Corso di studio
Laurea magistrale in Chimica dell'Ambiente D.M. 270 (1° anno)
Anno
1° anno
Periodo
Secondo Semestre
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
10
SSD attività didattica
CHIM/01 - chimica analitica
CHIM/03 - chimica generale e inorganica
Erogazione
Tradizionale
Lingua
Italiano
Frequenza
Facoltativa
Tipologia esame
Orale
Prerequisiti

Fondamenti di termodinamica e cinetica chimica. Significato dei potenziali redox e fondamenti delle misure elettrochimiche. Nozioni di base di matematica. Chimica Analitica Strumentale.

Fundamentals of thermodynamics and chemical kinetics. Meaning of redox potentials and basics of electrochemical measurements. Basics of mathematics. Instrumental Analytical Chemistry.
Propedeutico a

Insegnamenti che trattano di conversione di energia, Tesi

Courses on energy conversion, Thesis
Oggetto:

Sommario insegnamento

Oggetto:

Obiettivi formativi

L'insegnamento, articolato in lezioni teoriche, esercitazioni pratiche ed attività di laboratorio, si pone un duplice obiettivo: a) fornire le conoscenze e formare le capacità di scelta tra tecniche di analisi strumentali sofisticate applicate per la determinazione di componenti inorganici, fino a livello di ultratraccia, in matrici complesse (es. aria, acqua, suolo), tra cui spettrometria di massa atomica, metodi elettroanalitici classici e sensori avanzati; b) fornire una solida preparazione culturale sui fondamenti, le proprietà e le applicazioni dell'elettrochimica, che permettono di comprendere la conversione fra le diverse forme di energia che coinvolgono il movimento di elettroni (celle fotovoltaiche e fotocatalisi/fotosintesi artificiale, fuel cells), ed al suo stoccaggio (pile e accumulatori).

The teaching, consisting of lectures, practical exercises and laboratory activities, has two objectives: a) to provide the knowledge and train the ability to choose between sophisticated instrumental analysis techniques applied to the determination of inorganic components, up to the level of ultratrace in complex matrixes (e.g. air, water, soil); b) to provide a solid cultural about fundamentals, properties and applications of electrochemistry, that allows understanding energy conversions that involves electrons (photovoltaic cells, photocatalysis/artificial photosynthesis, fuel cells), and energy storage (batteries anc accumulators).

Oggetto:

Risultati dell'apprendimento attesi

Al termine dell'insegnamento, si sarà acquisita la padronanza delle più importanti tecniche elettrochimiche e di analisi inorganica, si sapranno scegliere criticamente le tecniche più opportune per la risoluzione di problemi analitici ed applicarle in autonomia, sarà ampliata la manualità di laboratorio e le capacità interpretative, ponendo particolare attenzione alle applicazioni ambientali.

 

At the end of the teaching students will have to demonstrate to have a good command of the most important inorganic analysis and electrochemical techniques, criticism knowledge about how to choose the most appropriate techniques to solve analytical problems and apply them in autonomy, increased manual and interpretive skills in laboratory, paying a special attention to environmental applications.

Oggetto:

Programma

Modulo 1. Tecniche di Analisi Inorganiche: Teoria ed Applicazioni

-        Trattamento e preparazione del campione mediante procedure di attacco per via umida. Modalità di esecuzione di analisi a livello di traccia ed ultratraccia; problemi di contaminazione e metodi per eliminarli. Tecniche di frazionamento (ad es. Tessier e BCR).

-        Metodi di spettrometria di massa atomica: : spettrometria di massa con sorgente a plasma accoppiato induttivamente, ICP-MS (principi ed applicazioni; analizzatore a quadrupolo e ad alta risoluzione; interferenze spettrali e di matrice; accoppiamenti con LA-, GC-, LC-).

-        Metodi chemiometrici: generalità e finalità. Pretrattamento dei dati: dati mancanti, trasformazione delle variabili, scalatura dei dati. Metodi chemiometrici di visualizzazione: Analisi dei Componenti Principali (PCA), Analisi a Cluster (CA), Analisi dei Fattori (FA). Metodi di Classificazione: Generalità e finalità. K-Nearest Neighbours (K-NN); Soft Indipendent Modelsof Class Analogy (SIMCA); Analisi Discriminante Fattoriale (FDA).
Metodi di Validazione: Generalità e finalità. Leave-one-out; Leave-more-out; Training/EvaluationSplitting; Bootstrap.

Modulo 2. Tecniche Elettrochimiche: Teoria ed Applicazioni

-        Concetti di base delle tecniche elettrochimiche (come preparare una misura in soluzione, varie tipi di elettrodi di lavoro, counter e riferimento, e strumentazione). Trasporto di materia in soluzione e teoria dei processi elettrochimici, equazione di Nernst, concetto cinetico del trasferimento eterogeneo di elettroni, ed equazione di Butler-Volmer. Reazioni chimiche omogenee associate, modifica del responso voltammetrico e studio di specie chimiche reattive all'elettrodo. Reversibilità/irreversibilità elettrochimica e chimica e meccanismi elettrochimici.

-    Panoramica delle tecniche elettrochimiche (Cronoamperometria, polarografia, voltammetria ciclica, onda quadra), con l'impiego della "Digital Simulation" (simulazione al calcolatore), con il duplice scopo a) didattico (aiuta a comprendere intimamente i concetti e le equazioni e a trasferirli al dato sperimentale), e b) di ricerca (convalida i meccanismi elettrochimici, estraendo i parametri termodinamici e cinetici).

-    Cenni alle tecniche basate sul concetto di impedenza.

-    Applicazioni nel campo del risparmio energetico, sviluppo sostenibile e razionale sfruttamento delle risorse dell'ambiente: Elettrochemiluminescenza (OLED), celle solari classiche e di terza generazione (DSSC), cenni alle celle "tandem" ed alla riduzione della CO2. Batterie ed accumulatori.

Modulo 3. Tecniche Elettroanalitiche: Teoria ed Applicazioni

-        Breve introduzione sui fondamenti dell'elettroanalisi.

-        Criteri di scelta delle condizioni operative e modalità pratiche di esecuzione di analisi voltammetriche; applicazioni a sistemi reali (campioni di interesse ambientale ed altri).

-        Sensori: caratteristiche generali. Sensori potenziometrici (es. ISE, ISFET); sensori voltammetrici (es. elettrodi modificati, sensori per gas); sensori conduttimetrici e nasi elettronici; sensori piezoelettrici (es. microbilancia al quarzo); sensori termici (es. catalitici); biosensori. Caratteristiche strutturali (es. screen printed; a semiconduttori).

-        Utilizzo di sensori in sistemi in flusso. Applicazioni dei sensori nella quotidianità (es. rilevazione di gas e di fumi). Sistemi lab-on-a-chip.

Module 1. Techniques of Inorganic Analysis: Theory and Applications

-        Sample treatment and preparation by procedures of wet digestion. Procedures for analysis at trace and ultra-trace levels; problems of contamination and methods for its removal. Fractionation techniques (e.g. Tessier and BCR).

-        Atomic mass spectrometry: mass spectrometry with inductively coupled plasma source, ICP-MS (principles and applications; quadrupole and high resolution analyzers; spectral and matrix interferences; hyphenation with LA-, GC-, LC-).

-        Chemometrics: generality and finality. Pretreatment of data: missing data, transformation of the variables, data scaling. Unsupervised chemometric methods: Principal Component Analysis (PCA), Cluster Analysis (CA), Factor Analysis (FA). Clasiffication Methods: generality and finality. K-Nearest Neighbours (K-NN); Soft Indipendent Modelsof Class Analogy (SIMCA); Factorial Discriminant Analysis (FDA).
Validation Methods: generality and finality. Leave-one-out; Leave-more-out; Training/EvaluationSplitting; Bootstrap. 

Module 2. Electrochemical Techniques: Theory and Applications

-        Fundamentals of electrochemical techniques (how to prepare a measurement in solution, various kinds of working, counter and reference electrodes, and instrumentation). Mass transport in solution and theory of electrochemical processes, Nernst equation, kinetic concept of heterogeneous electron transfer, and Butler-Volmer equation. Associated homogeneous chemical reactions, changes of the voltammetric response and investigation of chemical species reactive at the electrode. Chemical and electrochemical reversibility/irreversibility and electrochemical mechanisms.

-        Overview of electrochemical techniques (chronoamperometry, polarography, cyclic voltammetry, square wave) using "Digital Simulation" (computer simulation) with a double aim for a) didactic (it helps the intimate understanding of concepts and equations and their transfer to the experimental data); and b) research (it validates electrochemical mechanisms, by extracting thermodynamic and kinetic parameters).

-    Hint on impedance-based techniques.

-    Applications in the field of energy-saving, sustainable development and rational exploitation of environmental resources: Electrochemiluminescence (OLED), classic and third generation (DSSC) solar cells; hint to tandem cells and to reduction of CO2.

Module 3. Electroanalytical Techniques: Theory and Applications

-        Short introduction on the fundamentals of electroanalysis. 

-        Choice of operating conditions and practical procedures for performing voltammetric analyses; application to real systems (environmental samples and other samples).

-        Sensors: general properties. Potentiometric sensors (e.g. ISE, ISFET); voltammetric sensors (e.g. modified electrodes; gas sensors); conductimetric sensors and electronic noses; piezoelectric sensors (e.g. quartz crystal microbalance); thermal sensors (e.g. catalytic sensors). Biosensors. Structural characteristics (e.g. screen printed, semiconductor-base sensors).

-        Use of sensors in flow systems. Applications of sensors in everyday life (e.g. gas and smoke detection). Lab-on-a-chip systems.

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Modalità di insegnamento

La presenza a lezione è facoltativa mentre quella ai laboratori ed alle esercitazioni è obbligatoria.

L'insegnamento è erogato in modalità tradizionale (in presenza).

Le attività di laboratorio e di esercitazione saranno svolte nel periodo riportato nel calendario relativo al secondo semestre 2024.

Attendance at lectures is optional, while it is mandatory at the laboratory and exercises.

The course is delivered in traditional mode (face-to-face).

The laboratory and exercise activities will be carried out in the period reported in the calendar for the second half of 2024.

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Modalità di verifica dell'apprendimento

Prova orale relativa agli argomenti trattati nei tre moduli. Valutazione in trentesimi.

Si è tenuti a preparare una presentazione tecnico/scientifica per l'attività di laboratorio relativa al modulo 1 e 3 per accedere all'esame. Tale presentazione sarà redatta in gruppi di 3-5 persone.

Ciascun modulo richiede una valutazione delle conoscenze acquisite e fa riferimento ad uno specifico docente. Le domande sono principalmente mirate a verificare la comprensione delle basi teoriche chimico-analitiche delle diverse tecniche e della loro applicabilità a contesti differenti e la capacità di trattare i dati in modo adeguato e critico allo scopo di raggiungere il risultato prefissosi. Per ciascun modulo sono previste 2-3 domande che possono essere sia di carattere teorico che pragmatico (risoluzione di problemi e/o casi reali).

Parametri di valutazione generali: comprensione delle basi chimico-analitiche delle diverse tecniche, capacità di organizzare discorsivamente la conoscenza; capacità di ragionamento critico sullo studio realizzato; qualità dell'esposizione; competenza nell'impiego del lessico specialistico.

Esame orale in presenza.

Oral examination on the topics explained in the three modules. Evaluation: from 18 (sufficient) to 30/30 (excellent) or 30/30 cum laude (outstanding).

Students are required to prepare a technical/scientific presentation for the laboratory activity related to Module 1 and 3 to access the exam. This presentation is prepared in groups of 3-5 people.

Each module requires an assessment of the knowledge acquired by the student and refers to a specific teacher. The questions are mainly aimed at verifying the understanding of the chemical-analytical theoretical bases of the different techniques and their applicability in different contexts and the ability to treat the data adequately and critically in order to achieve a correct interpretation of the results obtained. For each module there are 2-3 questions that can be both theoretical and pragmatic (for example resolution of problems and / or real cases).

General evaluation parameters: understanding the chemical-analytical bases of the different techniques, ability to discourse knowledge; critical thinking skills on the study; exposure quality; competence in the use of the specialized vocabulary.

Oral exam in presence.

Testi consigliati e bibliografia

Oggetto:

I testi base consigliati per l'insegnamento sono:

Modulo 1

D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch, "Chimica Analitica Strumentale", Edises, Napoli.

A. Montaser, "Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry" Wiley-VCH, New York.

J. Einax; H.W. Zwanziger; J.W. Einax; S. Geiβ; S. Geiss, "Chemometrics in Environmental Analysis" Vch Verlagsgesellschaft Mbh, Weinheim, Germany.

Modulo 2

P. Zanello, C. Nervi, F. Fabrizi de Biani, "Inorganic Electrochemistry. Theory, Practice and Application", 2nd Ed., RSC, 2011, ISBN: 978-1-84973-071-6.

A.J. Bard, L. R. Faulkner, "Electrochemical Methods. Fundamentals and Applications", Wiley, New York.

A. E. Kaifer, M. Gómez-Kaifer, "Supramolecular Electrochemistry", Wiley-VCH, New York.

D. Astruc, "Electron Transfer and Radical Processes in Transition Metal Chemistry", Wiley-VCH, New York.

Modulo 3

D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch, "Chimica Analitica Strumentale", Edises, Napoli.

D.Diamond, "Chemical and Biological Sensors" Wiley, New York.

J. Wang, "Analytical Electrochemistry", Wiley, New York.

F.G. Thomas, G. Henze, "Introduction to Voltammetric Analysis", CSIRO Publishing, Collingwood (Australia).

Infine sono di seguito indicati siti internet di interesse:

https://analyticalsciencejournals.onlinelibrary.wiley.com/journal/15214109. E' il sito di "Electroanalysis", una delle riviste scientifiche più prestigiose nel campo della chimica elettroanalitica
http://www.elsevier.com/wps/find/journaldescription.cws_home/504104/description#description. E' il sito della rivista "Sensors and Actuators. B. Chemistry

http://www.liv.ac.uk/chemistry/links/links.html É il sito dell'Università di Liverpool in cui sono riportate molti collegamenti a siti che trattano le tecniche affrontate nel corso.

Recommended basic texts for the course are:

Module 1

D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch, "Chimica Analitica Strumentale", Edises, Napoli.

A. Montaser, "Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry" Wiley-VCH, New York.

J. Einax; H.W. Zwanziger; J.W. Einax; S. Geiβ; S. Geiss, "Chemometrics in Environmental Analysis" Vch Verlagsgesellschaft Mbh, Weinheim, Germany.

Module 2

P. Zanello, C. Nervi, F. Fabrizi de Biani, "Inorganic Electrochemistry. Theory, Practice and Application", 2nd Ed., RSC, 2011, ISBN: 978-1-84973-071-6.

A.J. Bard, L. R. Faulkner, "Electrochemical Methods. Fundamentals and Applications", Wiley, New York.

A. E. Kaifer, M. Gómez-Kaifer, "Supramolecular Electrochemistry", Wiley-VCH, New York.

D. Astruc, "Electron Transfer and Radical Processes in Transition Metal Chemistry", Wiley-VCH, New York.

Module 3

D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch, Chimica Analitica Strumentale, Edises, Napoli.

D.Diamond, "Chemical and Biological Sensors" Wiley, New York.

J. Wang, "Analytical Electrochemistry", Wiley, New York.

F.G. Thomas, G. Henze, "Introduction to Voltammetric Analysis", CSIRO Publishing, Collingwood (Australia).

 

Indeed interesting internet sites to look for in-depth study are:

http://www3.interscience.wiley.com/journal/26571/home. It is the site of "Electroanalysis", one of the most prestigious journals in the field of electroanalysis http://www.elsevier.com/wps/find/journaldescription.cws_home/504104/description#description. It is the site of the journal "Sensors and Actuators. B. Chemistry"

http://www.liv.ac.uk/chemistry/links/links.html. It is the site of the University of Liverpool, which reports several links to sites dealing with the techniques treated in the course



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Note

Gli/le studenti/esse con DSA o disabilità, sono pregati di prendere visione delle modalità di supporto (https://www.unito.it/servizi/lo-studio/studenti-con-disabilita) e di accoglienza (https://www.unito.it/accoglienza-studenti-con-disabilita-e-dsa) di Ateneo, ed in particolare delle procedure necessarie per il supporto in sede d’esame (https://www.unito.it/servizi/lo-studio/studenti-con-disabilita/supporto-agli-studenti-con-disabilita-sostenere-gli-esami).

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Moduli didattici

Registrazione
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    N° massimo di studenti
    60 (Raggiunto questo numero di studenti registrati non sarà più possibile registrarsi a questo insegnamento!)
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    Ultimo aggiornamento: 03/10/2023 13:41
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