Corso di laurea magistrale in Chimica dell'Ambiente

Analisi degli inquinanti con laboratorio

Analytical chemistry of pollutants

Anno accademico 2013/2014

Sommario insegnamento

• Obiettivi formativi
• Risultati dell'apprendimento attesi
• Programma
• Testi consigliati e bibliografia
• Strumenti didattici

Obiettivi formativi

Lo studente deve acquisire la conoscenza teorico e pratica, anche attraverso la pratica diretta di laboratorio sulla strumentazione, e l'autonomia di azione con tecniche strumentali (verificata con esercitazioni di laboratorio sia per componenti organici, che inorganici) su campionamento e misure strumentali di inquinanti ambientali. Inoltre acquisisce la capacità di selezione delle tecniche di analisi più opportune, e di sviluppare autonomamente metodiche analitiche innovative in funzione dello scopo del monitoraggio.

Risultati dell'apprendimento attesi

Il corso si prefigge l’obiettivo di insegnare agli studenti ad affrontare le diverse problematiche ambientali in toto, dalla fase di campionamento e pretrattamento del campione fino all’analisi, eseguita con le tecniche analitiche adeguate, e all’elaborazione finale dei dati.

Nel corso del laboratorio gli studenti si confrontano con diverse tematiche ambientali con approccio volto sia all’approfondimento dell’aspetto prettamente analitico (riconoscimento qualitativo e quantitativo di analiti in tracce in matrici complesse) che alla bonifica ambientale (utilizzo di diversi processi di trattamento per l’eliminazione di sostanze potenzialmente tossiche per  l’ambiente e/o l’uomo).

Programma

Lezioni frontali:

Valutazione dell’impatto ambientale. Definizione di comparti ambientali. Distribuzione spaziale e temporale: variabili specifiche e sistemiche. Concetto di monitoraggio e tipi di monitoraggio.

Chimica dell’atmosfera. Gas atmosferici, sorgenti di inquinamento ed emissioni, concentrazione tipiche e di controllo. Particolato atmosferico primario e secondario, processi di formazione e rimozione. Campionamento di aria e di particolato. Calibrazione di miscele gassose.

Campionamento e trattamento dei campioni di acqua. Parametri generali della qualità dell’acqua e loro significato. Misure di metalli: pretrattamento e immagazzinamento. Paragone tra le tecniche di analisi dei metalli su campioni ambientali. Cenni alle tecniche di preconcentrazione e alle misure di speciazione. Analisi degli anioni.

Campionamento e trattamento dei campioni di suolo e sedimenti. Estrazioni mediante tecnica Purge&Trap, spazio di testa, assistita da microonde, liquidi supercritici e subcritici, SPME, ASE. Classificazione dei composti organici per acidità e idrofobicità. Separazione dei composti organici in classi: schemi di frazionamento con solventi e con resine/SPE.

Spettroscopie in assorbimento. Cenni alla strumentazione di laboratorio e remota. Metodi in derivata. Tecniche multicanale e multiplexing. Tecniche fotoacustiche e termo-ottiche.

Fotoluminescenza: principi, applicazioni analitiche ambientali ed in HPLC. Misure remote, fluorescenza risolta nel tempo. Derivatizzazione con fluorofori per pesticidi ed erbicidi. Chemiluminescenza. Determinazione della biomassa.

Spettroscopia Raman: principi e applicazioni analitiche. Spettroscopie Raman multifotoniche e ottica non lineare. Misure in atmosfera con tecniche FTIR.

Sorgenti laser. Principi fisici e definizioni. Single mode, TEM, operazione in CW e pulsata, Q-switching, cavity dumping e mode-locking. Classificazione dei tipi di laser. Strumentazione per misure di cinetica veloce.

Tecniche LIDAR bistatiche e monostatiche. Misure in scattering Raman e fluorescenza: applicazioni in atmosfera. Composti determinabili e limiti di rilevazione. Esempi di mappe di concentrazione. Tecnica DIAL in infrarosso e visibile.

Metodi standard di misura e strumentazione per l’analisi degli inquinanti atmosferici.

Principi e strumentazione avanzata di spettrometria di massa.  Analizzatori di massa: magnetici, quadrupolari, ion-traps, a tempo di volo, FTMS, orbitrap e rivelatori; principi di funzionamento e applicazioni per l’analisi degli inquinanti. Applicazioni ambientali. Metodi di diluizione isotopica.

Applicazioni delle tecniche separative e spettroscopiche a classi di composti organici. I PAH: genesi, tipologia, reattività chimica e biologica, origine della loro tossicità, ripartizione in acqua, sedimenti e aria. Composti cloroorganici e composti organofosforati.

Laboratorio:

Campionamento eanalisi qualitativa e quantitativa mediante HPLC di aldeidi indoor ed outdoor.

Degradazione di pesticidi per via fotocatalitica: scomparsa e riconoscimento qualitativo dei prodotti di trasformazione mediante HPLC/MS.

Trattamento di acque contaminate da coloranti mediante tecniche di ossidazione avanzata (fotocatalisi eterogenea, reazione di Fenton e di foto-Fenton), analisi dei campioni per via spettrofotometrica.

Determinazione dei sottoprodotti alogenati di disinfezione di acque contenenti materia organica naturale e soggetti a clorazione (trialometani in funzione del tempo di contatto e del rapporto cloro/bromuri). Sottoprodotti alogenati mediante microestrazione in fase solida ed analisi GC/MS.

Analisi di campione di terreno: omogeneizzazione, frazionamento, estrazione (Soxhlet e CEM) e riconoscimento dei principali contaminanti organici (GC/MS).

Campionamento del particolato atmosferico. Estrazione, evaporazione e frazionamento del campione estratto e concentrazione delle frazioni raccolte. Analisi mediante GC-MS delle frazioni estratte, riconoscimento qualitativo dei principali inquinanti e loro quantificazione.

Il materiale didattico presentato a lezione è fornito dai docenti e disponibile sul sito internet

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