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ANALISI STRUTTURALE E DI SUPERFICIE CON LABORATORIO

Oggetto:

Structural and surface investigation

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Anno accademico 2024/2025

Codice attività didattica
MFN0260
Docenti
Sara Morandi (Titolare)
Francesca Carla Bonino (Titolare)
Corso di studio
Laurea magistrale in Chimica dell'Ambiente D.M. 270 (1° anno)
Anno
1° anno
Periodo
Secondo Semestre
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
8
SSD attività didattica
CHIM/02 - chimica fisica
Erogazione
Tradizionale
Lingua
Italiano
Frequenza
Facoltativa
Tipologia esame
Orale
Tipologia unità didattica
corso
Prerequisiti
Per poter frequentare in maniera proficua l’insegnamento sono necessarie le conoscenze della Chimica Generale ed Inorganica e della Chimica Fisica, che si intendono acquisite durante un corso di Laurea triennale in Chimica e Tecnologie Chimiche o in Scienza dei Materiali. In particolare, si consiglia di avere chiari i concetti legati a struttura dell’atomo, struttura molecolare, legami chimici, livelli elettronici, livelli vibrazionali, livelli rotazionali, stato solido della materia.

In order to profitably attend the teaching, General, Inorganic and Physical Chemistry knowledges are necessary. These knowledges should have been acquired with the first level degree in Chemistry or Materials Science. In particular, the concepts related to the following have to be clear for the students: atomic structure, molecular structure, chemical bonds, electronic levels, rotational levels, vibrational levels, solid state of matter.
Propedeutico a
Lavoro di tesi
Experimental thesis
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

In coerenza con gli obiettivi formativi del Corso di Studi in Chimica dell’Ambiente e con le possibili figure professionali descritte nella Scheda SUA-CdS, l’insegnamento si pone l'obiettivo di sviluppare competenze per poter analizzare sistemi complessi, come materiali cristallini e amorfi, porosi e non, sfruttando l'indagine chimico-fisica e per individuare le tecniche sperimentali più appropriate a tale scopo. In particolare, il Corso di Studi si pone l’obiettivo di formare laureati che si distinguano per un’elevata professionalizzazione come chimico su tecniche di misura strumentali sofisticate. In quest’ambito, l’insegnamento permette alle/agli studentesse/studenti di acquisire concetti teorici e pratici alla base delle tecniche sperimentali per la caratterizzazione strutturale e superficiale di materiali di interesse nel campo ambientale.

 

In line with the educational objectives of the Environmental Chemistry Course of Studies and with the possible professional figures described in the SUA-CdS worksheet, the teaching aims to develop skills to be able to analyze complex systems, such as crystalline and amorphous materials, porous and non-porous, taking advantage of the chemical-physical investigation and to identify the most appropriate experimental techniques for this purpose. In particular, the Course of Studies aims to train graduates who stand out for their high professionalism as chemists using sophisticated instrumental measurement techniques. In this context, teaching allows students to acquire theoretical and practical concepts underlying experimental techniques for the structural and surface characterization of materials of interest in the environmental field.

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Risultati dell'apprendimento attesi

Conoscenza e capacità di comprensione. Al termine dell’insegnamento saranno acquisiti i principi teorici delle tecniche di caratterizzazione, con particolare riferimento alle basi dell'interazione radiazione-materia e la modulazione di tale interazione sulla base dell'energia della radiazione e della natura chimica e fisica del materiale. Lo stesso vale per quel che riguarda l'interazione con elettroni o con molecole. In quest'ultimo caso è fondamentale la comprensione delle basi dei processi di fisi- e chemi-sorzione.

Capacità di applicare conoscenza e comprensione. L'insegnamento è mirato a fornire le nozioni ed i concetti fondamentali per essere in grado di capire quale tecnica di caratterizzazione utilizzare in funzione della composizione chimica del sistema studiato, del suo stato fisico (gas, solido, liquido e sistema collodiale) e dell'informazione che si desidera ottenere (struttura, composizione, stechiometria, stati di ossidazione e di coordinazione, composizione della superficie e 'tessitura'- area superficiale e porosità).

Autonomia di giudizio. Al termine dell’insegnamento si sarà in grado di valutare le tecniche strumentali più idonee per caratterizzare i materiali dal punto di vista tessiturale, strutturale, morfologico, composizionale e delle proprietà di superficie.

Abilità di comunicazione. L’insegnamento punta a far acquisire una terminologia tecnico-scientifica specifica relativamente alla caratterizzazione avanzata dei materiali, permettendo di affinare la capacità di comunicare le conoscenze in modo adeguato ad interlocutori specialisti e non specialisti.

Capacità di apprendimento. Al termine dell’insegnamento si sarà approfondito l'approccio chimico-fisico alla risoluzione di problemi di caratterizzazione di materiali e si saranno acquisiti strumenti di autovalutazione delle proprie conoscenze/competenze.

L'acquisizione delle conoscenze/competenze e delle capacità/abilità sopra enunciate sarà valutata in sede di esame.

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Knowledge and understanding. It is expected that at the end of the course the theoretical principles of characterization techniques will be acquired, with particular reference to the basis of radiation-matter interaction and the modulation of this interaction on the basis of the energy of the radiation and the chemical and physical nature of the material. The same goes for the interaction with electrons or molecules. In the latter case, understanding the basics of physi- and chemi-sorption processes is fundamental.

Applying knowledge and understanding. The teaching is aimed at providing the fundamental notions and concepts to be able to understand which characterization technique to use depending on the chemical composition of the system studied, its physical state (gas, solid, liquid and colloidal system) and the information you wish to obtain (structure, composition, stoichiometry, oxidation and coordination states, surface composition and 'texture' - surface area and porosity).

Making judgements. At the end of the course, students will be able to evaluate the most suitable instrumental techniques to characterize materials from a textural, structural, morphological, compositional and surface properties point of view.

Communication skills. The teaching aims to acquire specific technical-scientific terminology relating to the advanced characterization of materials, allowing the refinement of the ability to communicate knowledge adequately to specialist and non-specialist interlocutors.

Learning skills. At the end of the course, the chemical-physical approach to solving problems of materials characterization will be explored in depth and tools for self-assessment of one's own knowledge/skills will have been acquired.

The acquisition of the knowledge/skills mentioned above will be assessed during the exam.

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Programma

Introduzione alle tecniche di indagine strutturale e di superficie che sfruttano la radiazione elettromagnetica, gli elettroni e le molecole come sonde. Basi teoriche relative all'interazione radiazione-materia ed elettroni-materia.


TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO I RAGGI X. Come vengono prodotti i raggi X: tubi a raggi X e luce di sincrotrone. La diffrazione di raggi X (XRD). Concetti di struttura dei materiali: reticolo cristallino e piani reticolari. Le equazioni di Laue e la legge di Bragg. Tecniche di diffrazione. Informazioni contenute in un pattern di diffrazione.
Scattering di raggi X a basso angolo (SAXS).
La spettroscopia di assorbimento di raggi X (XAS): regione EXAFS (struttura locale intorno a un atomo assorbitore) e XANES (stato di ossidazione e coordinazione). La spettroscopia foto-elettronica a raggi X (XPS): sensibilità allo stato di ossidazione e ai leganti chimici. La fluorescenza a raggi X (XRF).


TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO GLI ELETTRONI COME SONDA. La microscopia elettronica a scansione (SEM). La microscopia elettronica in trasmissione (TEM) e ad alta risoluzione (HRTEM). 


TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO LA RADIAZIONE ELETTROMAGNETICA NEL CAMPO DELL'UV-VIS E DELL'IR. La spettroscopia UV-Vis: modalità di acquisizione degli spettri in trasmittanza, in riflettanza diffusa (DR) e la funzione di Kubelka-Munk. La spettroscopia IR in trasformata di Fourier. La spettroscopia Raman: classica, in risonanza e SERS.


TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO LE MOLECOLE COME SONDE. Spettroscopia IR di molecole sonda adsorbite. Tecniche volumetriche per la determinazione di area superficiale e porosità dei materiali.

LABORATORIO ed ESERCITAZIONI:

1) attività in aula propedeutica al laboratorio di SEM

2) laboratorio di SEM 

3) esercitazione con analisi di misure volumetriche, determinazione di area superficiale e distribuzione dei pori

4) laboratorio di spettroscopia IR

5) laboratorio di spettroscopia Raman

6) laboratorio di spettroscopia UV-Vis

 

Introduction to structural and surface techniques, which employ electromagnetic radiation, electrons and molecules as probes. Theoretical bases of interaction between radiation and matter and electrons and matter.


CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING X-RAYS
Production of X-rays: X-ray tubes and synchrotron light
X-ray diffraction (XRD). Concepts of material structure: crystalline framework, diffraction planes. Laue equations and Bragg's law. Diffraction techniques. Information contained in a diffraction pattern.
Small angle X-ray scattering (SAXS)
X-ray absorption spectroscopy (XAS): EXAFS (local structure around the absorbing atom) and XANES (oxidation state and coordination geometry) regions.
X-ray photo-emission spectroscopy (XPS): sensitivity to oxidation state and ligands. X-ray Fluorescence (XRF).


CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING ELECTRONS AS PROBE.
Scanning electron microscopy (SEM).
Transmission electron microscopy (TEM) and high resolution TEM (HRTEM).CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING ELECTROMAGNETIC RADIATION IN THE UV-VIS AND IR RANGE
UV-Vis spectroscopy: transmittance, diffuse reflectance (DR) acquisition mode and Kubelka-Munck function. FT-IR spectroscopy and Raman spectroscopy.  

CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING MOLECULES AS PROBES.
FT-IR spectroscopy of probe molecules. Volumetric techniques: specific surface area and porosity of the materials.

LABORATORY and PRACTICE:

1) preparatory classroom activity for the laboratory of SEM

2) laboratory of SEM 

3) practice with analysis of volumetric measurements, determination of surface area and pore size distribution

4) laboratory of IR spectroscopy

5) laboratory of Raman spectroscopy

6) laboratory of UV-Vis spectroscopy

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Modalità di insegnamento

L'insegnamento consiste in una parte di lezioni frontali in aula (48 ore, 6 CFU) in cui le 2 docenti si alternano, con una base di conoscenze comuni, nel descrivere i principi di funzionamento e le applicazioni delle principali tecniche di caratterizzazione strutturali e di superficie. La logica della programmazione dell'insegnamento è basata sull'energia della 'sonda' (radiazione elettromagnetica, elettrone o molecole) utilizzata per caratterizzare il materiale, in ordine decrescente (a partire dai raggi X fino alla radiazione IR, seguita dall'utilizzo di molecole sonda per caratterizzare un materiale). Sono fornite le basi, con opportuni richiami, dell'interazione radiazione-materia e vengono definiti i concetti di struttura e superficie.

I diversi moduli sono così suddivisi:

- Introduzione sull'interazione radiazione elettromagnetica/materia; tecniche basate su radiazione X: Morandi

- Tecniche basate sull'interazione elettroni/materia (teoria e laboratorio): Morandi

- Spettroscopia UV-Vis (teoria e laboratorio): Bonino

- Spettroscopia IR (teoria e laboratorio): Morandi

- Spettroscopia Raman (teoria e laboratorio): Bonino

- Tecnica gas volumetrica per la determinazione delle proprietà tessiturali (teoria ed esercitazione): Bonino

L'approccio è spesso pragmatico, ovvero si cerca di fornire una panoramica sulle principali tecniche, sui loro vantaggi, limitazioni e applicabilità alle diverse classi di sistemi chimici.

La lezioni in aula sono affiancate da attività in laboratorio (32 ore, 2 CFU) svolte a gruppi di 5-6 persone. In questa parte di didattica interattiva, alcune delle strumentazioni abitualmente usate per la caratterizzazione di materiali vengono illustrate direttamente nei laboratori di ricerca: spettrofotometri FT-IR, Raman, UV-Vis in riflettanza diffusa e con strumenti a fibra ottica, microscopia SEM. Il laboratorio include il commento ed elaborazione dei dati acquisiti e l'analisi dei dati gas-volumetrici mediante apposito software.

Frequenza: non obbligatoria per le lezioni, obbligatoria per i laboratori (frequenza di almeno 5 attività laboratoriali su 6).

The teaching consists of a portion of classroom lectures (48 hours, 6 CFU), in which the 2 teachers alternate, with a common knowledge base, in describing the operating principles and applications of the main techniques for structural and surface characterization.

The teaching is structured following the energy of the probe (electromagnetic radiation, electrons or molecules) used to characterize the material.

The lectures are divided as follows:

- Introduction to electromagnetic radiation / matter and techniques based on X-rays: Morandi

- Techniques based on electron / matter interaction (theory and laboratory): Morandi

- UV-Vis spectroscopy (theory and laboratory): Bonino

- IR spectroscopy (theory and laboratory): Morandi

- Raman spectroscopy (theory and laboratory): Bonino

- Gas-volumetric technique for the determination of textural properties (theory and data analysis): Bonino

The approach is often pragmatic, providing students with an overview of the main techniques, their advantages, limitations and applicability to the different classes of chemical systems.

Classroom lessons are accompanied by laboratory activities (32 hours, 2 CFU) executed by groups of 5-6 students. In this part of interactive teaching, some instruments usually used for the characterization of materials are illustrated directly in the research laboratories: FT-IR and Raman spectrophotometers, UV-Vis spectrophotometers in Diffuse Reflectance and with fiber optic, SEM microscopy. The laboratory includes the comment and processing of the acquired data and the analysis of the gas-volumetric data by means of dedicated software.

Attendance: lessons attendance is not mandatory, whereas it is for practical laboratory work (attendance of at least 5 laboratory activities out of 6).

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Modalità di verifica dell'apprendimento

Prova orale. Valutazione in trentesimi.

L'interrogazione orale verterà su:

1) una presentazione PowerPoint di 10 minuti a testa su un argomento a scelta tra quelli approfonditi in laboratorio, raggruppandosi in gruppi di 2-4 persone. Si tratta quindi di una presentazione complessiva di 20-40 minuti, a seconda della numerosità del gruppo, in cui vengono in parte approfonditi gli aspetti teorici della tecnica e in parte riportati/analizzati/discussi i dati sperimentali riportati in letteratura su un argomento a scelta. Si raccomanda il rispetto dei tempi, che verrà considerato nella valutazione finale;

2) le docenti, prendendo spunto dalla presentazione, verificheranno concetti e nozioni discussi. E' richiesta la conoscenza di tutti gli argomenti spiegati a lezione, in quanto le docenti formuleranno domande su uno qualunque degli argomenti non toccati dalla presentazione.

Le domande sono principalmente mirate a verificare la comprensione delle basi teoriche e dell'applicabilità delle tecniche. Per quel che riguarda l'applicabilità (vantaggi, svantaggi, limiti e potenzialità) le domande poste all'esame hanno un approccio prevalentemente pragmatico; si mira, cioè, a far riflettere su quali siano le tecniche più utili a seconda del problema analitico da risolvere e del materiale (es. caratterizzazione di una superficie su cui siano presenti inquinanti, determinazione della composizione elementale o formula chimica, stato di ossidazione, fasi cristalline, ecc.). Tale conoscenza si basa ovviamente su una comprensione delle basi chimico-fisiche delle diverse tecniche.

Parametri di valutazione generali: capacità di organizzare in maniera discorsiva la conoscenza; capacità di ragionamento critico sullo studio realizzato; qualità dell'esposizione; competenza nell'impiego del lessico specialistico, efficacia, linearità.

Oral exam. Evaluation: from 18 (sufficient) to 30/30 (excellent) or 30/30 cum laude (outstanding)

Students are required to prepare a PowerPoint presentation of 10 minutes for each student on a topic chosen among those developed in the laboratory activities, in groups of 2-4 people. This is a total presentation of 20-40 minutes, depending on the number of students in the group, in which some aspects of the technique are deepened and literature data are reported / analyzed / discussed. The capacity to respect the time will be considered in the final evaluation.

The teachers are therefore inspired by the presentation to deepen concepts and notions discussed. The knowledge of all the topics explained during the lessons is required, as teachers will ask questions about any of the topics of the teaching.

The questions are mainly aimed at verifying the understanding of the theoretical bases and the applicability of the techniques. As far as applicability is concerned (advantages, disadvantages, limitations and potentialities) the questions have a predominantly pragmatic approach; it is aimed at making the students aware about the most useful techniques depending on the analytical problem to be solved and the material (e.g. characterization of a surface with pollutants, determination of elemental composition or chemical formula, oxidation state, crystalline phases, etc.). This knowledge is obviously based on an understanding of the chemical-physical bases of the various techniques.

General evaluation parameters: ability to express knowledge; critical thinking skills on the study; exposure quality; competence in the use of specialist vocabulary, effectiveness, linearity.

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Attività di supporto

Il materiale didattico presentato a lezione è disponibile su Campusnet. E' possibile chiedere direttamente al docente per eventuali approfondimenti.

Gli/le studenti/esse con DSA o disabilità sono pregati di prendere visione delle modalità di supporto (https://www.unito.it/servizi/lo-studio/studenti-e-studentesse-con-disabilita) e di accoglienza (https://www.unito.it/accoglienza-studenti-con-disabilita-e-dsa) di Ateneo, ed in particolare delle procedure necessarie per il supporto in sede d’esame  (https://www.unito.it/servizi/lo-studio/studenti-e-studentesse-con-disturbi-specifici-di-apprendimento-dsa/supporto).

The slides used during the lessons are available in Campusnet. Students can ask the teachers information about more in-depth bibliography.

 

Testi consigliati e bibliografia

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Il materiale didattico presentato a lezione è disponibile su Campusnet. E' possibile chiedere direttamente al docente per eventuali approfondimenti.

The slides used during the lessons are available in Campusnet. Students can ask the teachers information about more in-depth bibliography.



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Note

Gli/le studenti/esse con DSA o disabilità sono pregati di prendere visione delle modalità di supporto (https://www.unito.it/servizi/lo-studio/studenti-e-studentesse-con-disabilita) e di accoglienza (https://www.unito.it/accoglienza-studenti-con-disabilita-e-dsa) di Ateneo, ed in particolare delle procedure necessarie per il supporto in sede d’esame  (https://www.unito.it/servizi/lo-studio/studenti-e-studentesse-con-disturbi-specifici-di-apprendimento-dsa/supporto).

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Insegnamenti che mutuano questo insegnamento

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Orario lezioniV

Lezioni: dal 01/03/2021 al 31/05/2021

Nota: Per l'orario fare riferimento al link:
https://chimicaambiente.campusnet.unito.it/do/home.pl/View?doc=lezioni.html

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    Ultimo aggiornamento: 12/07/2024 09:58
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