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Oggetto:
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ANALISI STRUTTURALE E DI SUPERFICIE CON LABORATORIO

Oggetto:

Structural and surface investigation

Oggetto:

Anno accademico 2023/2024

Codice attività didattica
MFN0260
Docenti
Sara Morandi (Titolare)
Francesca Carla Bonino (Titolare)
Corso di studio
Laurea Magistrale in Chimica dell'Ambiente D.M. 270 (1° anno)
Anno
1° anno
Periodo
Secondo Semestre
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
8
SSD attività didattica
CHIM/02 - chimica fisica
Erogazione
Tradizionale
Lingua
Italiano
Frequenza
Facoltativa
Tipologia esame
Orale
Tipologia unità didattica
corso
Prerequisiti
Conoscenza della chimica generale ed inorganica
Conoscenza della chimica fisica

General and inorganic chemistry
Physical chemistry
Propedeutico a
Lavoro di tesi
Experimental thesis
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

Gli obiettivi formativi dell'insegnamento prevedono l'acquisizione dei concetti teorici e pratici che sono alla base delle tecniche sperimentali per la caratterizzazione strutturale e superficiale di materiali di interesse nel campo ambientale. Si acquisiranno le competenze per poter analizzare sistemi complessi, come materiali cristallini e amorfi, porosi e non, sfruttando l'indagine chimico-fisica e per individuare le tecniche sperimentali più appropriate a tale scopo. La realizzazione di una presentazione che sviluppi ed approfondisca alcune delle esercitazioni condotte in laboratorio rappresenterà un momento formativo in cui la/lo studentessa/studente dovrà organizzare ed elaborare criticamente i dati sperimentali.

 

Objective of the course are the acquisition of the theoretical and practical concepts at the basis of experimental techniques for the characterization of the structural and surface properties of materials of interest in the field of  environemental chemistry. The students will learn to analyze complex systems, including crystalline and amorphous materials, porous and not porous materials, and will be able to identify the best technique to answer to a specific question.
Preparation of a presentation containing a part of the data collected during the laboratory will constitute an important moment in which the student will organize and critically analyze the experimental data.

Oggetto:

Risultati dell'apprendimento attesi

Ci si aspetta che vengano acquisiti i principi teorici delle tecniche di caratterizzazione, con particolare riferimento alle basi dell'interazione radiazione-materia e la modulazione di tale interazione sulla base dell'energia della radiazione e della natura chimica e fisica del materiale. Lo stesso vale per quel che riguarda l'interazione con elettroni o con molecole. In quest'ultimo caso è fondamentale la comprensione delle basi dei processi di fisi- e chemisorzione.

L'insegnamento è mirato a fornire le nozioni ed i concetti fondamentali per capire che tecnica utilizzare in funzione della composizione chimica del sistema studiato, del suo stato fisico (gas, solido, liquido e sistema collodiale) e dell'informazione che si desidera ottenere (struttura, composizione, stechiometria, stati di ossidazione e di coordinazione, composizione della superficie e 'tessitura'- area superficiale e porosità).

 

Students are expected to acquire the theoretical principles of characterization techniques with focus on the radiation-matter interaction. Students are expected to be able to select the suitable technique in relation to the chemical and physical nature of the material and to the required information (structure, composition, stoichiometry, states of oxidation and coordination, surface composition and 'texture' - surface area and porosity), according to the chemical composition of the system studied and its physical state (gas, solid, liquid and collodial system).

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Programma

Introduzione alle tecniche di indagine strutturale e di superficie che sfruttano la radiazione elettromagnetica, gli elettroni e le molecole come sonde. Basi teoriche relative all'interazione radiazione-materia ed elettroni-materia.
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO I RAGGI X. Come vengono prodotti i raggi X: tubi a raggi X e luce di sincrotrone. La diffrazione di raggi X (XRD). Concetti di struttura dei materiali: reticolo cristallino e piani reticolari. Le equazioni di Laue e la legge di Bragg. Tecniche di diffrazione. Informazioni contenute in un pattern di diffrazione.
Scattering di raggi X a basso angolo (SAXS).
La spettroscopia di assorbimento di raggi X (XAS): regione EXAFS (struttura locale intorno a un atomo assorbitore) e XANES (stato di ossidazione e coordinazione). La spettroscopia foto-elettronica a raggi X (XPS): sensibilità allo stato di ossidazione e ai leganti chimici. La fluorescenza a raggi X (XRF).
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO GLI ELETTRONI COME SONDA. La microscopia elettronica a scansione (SEM). La microscopia elettronica in trasmissione (TEM) e ad alta risoluzione (HRTEM). 
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO LA RADIAZIONE ELETTROMAGNETICA NEL CAMPO DELL'UV-VIS E DELL'IR. La spettroscopia UV-Vis: modalità di acquisizione degli spettri in trasmittanza, in riflettanza diffusa (DR) e la funzione di Kubelka-Munk. La spettroscopia IR in trasformata di Fourier. La spettroscopia Raman: classica, in risonanza e SERS.
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO LE MOLECOLE COME SONDE. Spettroscopia IR di molecole sonda adsorbite. Tecniche volumetriche per la determinazione di area superficiale e porosità dei materiali.

LABORATORIO ed ESERCITAZIONI

1) laboratorio di SEM 

2) esercitazione con analisi di misure volumetriche, determinazione di area superficiale e distribuzione dei pori

3) laboratorio di spettroscopia IR

4) laboratorio di spettroscopia Raman

5) laboratorio di spettroscopia UV-Vis

 

Introduction to structural and surface techniques, which employ electromagnetic radiation, electrons and molecules as probes. Theoretical bases of interaction between radiation and matter and electrons and matter.
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING X-RAYS
Production of X-rays: X-ray tubes and synchrotron light
X-ray diffraction (XRD). Concepts of material structure: crystalline framework, diffraction planes. Laue equations and Bragg's law. Diffraction techniques. Information contained in a diffraction pattern.
Small angle X-ray scattering (SAXS)
X-ray absorption spectroscopy (XAS): EXAFS (local structure around the absorbing atom) and XANES (oxidation state and coordination geometry) regions.
X-ray photo-emission spectroscopy (XPS): sensitivity to oxidation state and ligands. X-ray Fluorescence (XRF).
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING ELECTRONS AS PROBE.
Scanning electron microscopy (SEM).
Transmission electron microscopy (TEM) and high resolution TEM (HRTEM).CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING ELECTROMAGNETIC RADIATION IN THE UV-VIS AND IR RANGE
UV-Vis spectroscopy: transmittance, diffuse reflectance (DR) acquisition mode and Kubelka-Munck function. FT-IR spectroscopy and Raman spectroscopy.  

CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING MOLECULES AS PROBES
FT-IR spectroscopy of probe molecules. Volumetric techniques: specific surface area and porosity of the materials.

LABORATORY and PRACTICE:

1) laboratory of SEM 

2) practice with analysis of volumetric measurements, determination of surface area and pore size distribution

3) laboratory of IR spectroscopy

4) laboratory of Raman spectroscopy

5) laboratory of UV-Vis spectroscopy

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Modalità di insegnamento

L'insegnamento consiste in una parte di lezioni frontali in cui le 2 docenti si alternano, con una base di conoscenze comuni, nel descrivere i principi di funzionamento e le applicazioni delle principali tecniche di caratterizzazione strutturali e di superficie. La logica della programmazione dell'insegnamento è basata sull'energia della 'sonda' (radiazione elettromagnetica, elettrone o molecole) utilizzata per caratterizzare il materiale, in ordine decrescente (a partire dai raggi X fino alla radiazione IR, seguita dall'utilizzo di molecole sonda per caratterizzare un materiale). Sono fornite le basi, con opportuni richiami, dell'interazione radiazione-materia e vengono definiti i concetti di struttura e superficie.

I diversi moduli sono così suddivisi:

- Introduzione sull'interazione radiazione elettromagnetica/materia; tecniche basate su radiazione X: Morandi

- Tecniche basate sull'interazione elettroni/materia (teoria e laboratorio): Morandi

- Spettroscopia UV-Vis (teoria e laboratorio): Bonino

- Spettroscopia Raman (teoria e laboratorio): Bonino

- Spettroscopia IR (teoria e laboratorio): Morandi

- Tecnica gas volumetrica per la determinazione delle proprietà tessiturali (teoria ed esercitazione): Bonino

L'approccio è spesso pragmatico, ovvero si cerca di fornire una panoramica sulle principali tecniche, sui loro vantaggi, limitazioni e applicabilità alle diverse classi di sistemi chimici.

Alcune strumentazioni abitualmente usate per la caratterizzazione di materiali vengono illustrate direttamente nei laboratori di ricerca: spettrofotometri FT-IR, Raman, UV-Vis in riflettanza diffusa e con strumenti a fibra ottica, microscopia SEM. Il laboratorio include il commento ed elaborazione dei dati acquisiti e l'analisi dei dati gas-volumetrici mediante apposito software.

Frequenza

Non obbligatoria per le lezioni, obbligatoria per i laboratori.

The teaching is structured following the energy of the probe (electromagnetic radiation, electrons or molecules) used to characterize the material.


The lectures are divided as follows:

- Introduction to electromagnetic radiation / matter and techniques based on X-rays: Morandi

- Techniques based on electron / matter interaction (theory and laboratory): Morandi

- UV-Vis spectroscopy (theory and laboratory): Bonino

- Raman spectroscopy (theory and laboratory): Bonino

- IR spectroscopy (theory and laboratory): Morandi

- Gas-volumetric technique for the determination of textural properties (theory and data analysis): Bonino

The approach is often pragmatic, providing students with an overview of the main techniques, their advantages, limitations and applicability to the different classes of chemical systems.

Some instruments usually used for the characterization of materials are illustrated directly in the research laboratories: FT-IR and Raman spectrophotometers, UV-Vis spectrophotometers in Diffuse Reflectance and with fiber optic, SEM microscopy. The laboratory includes the comment and processing of the acquired data and the analysis of the gas-volumetric data by means of dedicated software.

Lessons attendance is not mandatory, whereas it is for practical laboratory work.

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Modalità di verifica dell'apprendimento

In presenza, salvo aggiornamenti sui provvedimenti adottati da UniTo reperibili sul portale di Ateneo alla voce "Disposizioni per chi studia e lavora in UniTo" https://www.unito.it/ateneo/gli-speciali/coronavirus-aggiornamenti-la-comunita-universitaria/disposizioni-chi-studia-e"

Prova orale. Valutazione in trentesimi.

L'interrogazione orale verterà su:

1) una presentazione powerpoint di 10 minuti a testa su un argomento a scelta tra quelli approfonditi in laboratorio, raggruppandosi in gruppi di 2-4 persone. Si tratta quindi di una presentazione complessiva di 20-40 minuti, a seconda della numerosità del gruppo, in cui vengono in parte approfonditi gli aspetti teorici della tecnica e in parte riportati/analizzati/discussi i dati sperimentali riportati in letteratura su un argomento a scelta. Si raccomanda il rispetto dei tempi, che verrà considerato nella valutazione finale;

2) le docenti, prendendo spunto dalla presentazione, verificheranno concetti e nozioni discussi. E' richiesta la conoscenza di tutti gli argomenti spiegati a lezione, in quanto le docenti formuleranno domande su uno qualunque degli argomenti non toccati dalla presentazione.

Le domande sono principalmente mirate a verificare la comprensione delle basi teoriche e dell'applicabilità delle tecniche. Per quel che riguarda l'applicabilità (vantaggi, svantaggi, limiti e potenzialità) le domande poste all'esame hanno un approccio prevalentemente pragmatico; si mira cioè a far riflettere su quali siano le tecniche più utili a seconda del problema analitico da risolvere e del materiale (es. caratterizzazione di una superficie su cui siano presenti inquinanti, determinazione della composizione elementale o formula chimica, stato di ossidazione, fasi cristalline, ecc.). Tale conoscenza si basa ovviamente su una comprensione delle basi chimico-fisiche delle diverse tecniche.

Parametri di valutazione generali: capacità di organizzare in maniera discorsiva la conoscenza; capacità di ragionamento critico sullo studio realizzato; qualità dell'esposizione; competenza nell'impiego del lessico specialistico, efficacia, linearità.

In presence, with the exceptions available at the link "Disposizioni per chi studia e lavora in UniTo"https://www.unito.it/ateneo/gli-speciali/coronavirus-aggiornamenti-la-comunita-universitaria/disposizioni-chi-studia-eopen_in_newopen_in_new

Oral exam. Evaluation: from 18 (sufficient) to 30/30 (excellent) or 30/30 cum laude (outstanding)

Students are required to prepare a powerpoint presentation of 10 minutes for each student on a topic chosen among those developed in the laboratory activities, in groups of 2-4 people. This is a total presentation of 20-40 minutes, depending on the number of students in the group, in which some aspects of the technique are deepened and literature data are reported / analyzed / discussed. The capacity to respect the time will be considered in the final evaluation.

The teachers are therefore inspired by the presentation to deepen concepts and notions discussed. The knowledge of all the topics explained during the lessons is required, as teachers will ask questions about any of the topics of the teaching.

The questions are mainly aimed at verifying the understanding of the theoretical bases and the applicability of the techniques. As far as applicability is concerned (advantages, disadvantages, limitations and potentialities) the questions have a predominantly pragmatic approach; it is aimed at making the students aware about the most useful techniques depending on the analytical problem to be solved and the material (e.g. characterization of a surface with pollutants, determination of elemental composition or chemical formula, oxidation state, crystalline phases, etc.). This knowledge is obviously based on an understanding of the chemical-physical bases of the various techniques.

General evaluation parameters: ability to express knowledge; critical thinking skills on the study; exposure quality; competence in the use of specialist vocabulary, effectiveness, linearity.

Testi consigliati e bibliografia

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Il materiale didattico presentato a lezione è disponibile su Campusnet. E' possibile chiedere direttamente al docente per eventuali approfondimenti.

The material explained during the lessons is available in Campusnet. Students can ask to the teachers information about more in-depth bibliography.



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Insegnamenti che mutuano questo insegnamento

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Orario lezioniV

Lezioni: dal 01/03/2021 al 31/05/2021

Nota: Per l'orario fare riferimento al link:
https://chimicaambiente.campusnet.unito.it/do/home.pl/View?doc=lezioni.html

Registrazione
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    Ultimo aggiornamento: 15/05/2023 11:16
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