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ANALISI STRUTTURALE E DI SUPERFICIE CON LABORATORIO

Oggetto:

Structural and surface investigation

Oggetto:

Anno accademico 2019/2020

Codice attività didattica
MFN0260
Docenti
Prof. Giuseppe Spoto (Titolare del corso)
Prof. Gloria Berlier (Titolare del corso)
Corso di studio
Laurea Magistrale in Chimica dell'Ambiente D.M. 270 (1° anno)
Anno
1° anno
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
8
SSD attività didattica
CHIM/02 - chimica fisica
Erogazione
Tradizionale
Lingua
Italiano
Frequenza
Facoltativa
Tipologia esame
Orale
Prerequisiti
Conoscenza della chimica generale ed inorganica
Conoscenza della chimica fisica

General and inorganic chemistry
Physical chemistry
Propedeutico a
Lavoro di tesi
Experimental thesis
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Sommario del corso

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Obiettivi formativi

Gli obiettivi formativi del corso prevedono l'acquisizione da parte degli studenti dei concetti teorici e pratici che sono alla base delle tecniche sperimentali per la caratterizzazione strutturale e superficiale di materiali di interesse nel campo ambientale. Gli studenti acquisiranno le competenze per poter analizzare sistemi complessi, come materiali cristallini e amorfi, porosi e non, sfruttando l'indagine chimico-fisica e avranno i mezzi per individuare le tecniche sperimentali più appropriate a tale scopo. La realizzazione di una presentazione che sviluppi ed approfondisca alcune delle esercitazioni condotte in laboratorio rappresenterà un momento formativo in cui lo studente dovrà organizzare ed elaborare criticamente i dati sperimentali.

Objective of the course are the acquisition of the theoretical and practical concepts at the basis of experimental techniques for the characterization of the structural and surface properties of materials of interest in the field of  environemental chemistry. The students will learn to analyze complex systems, including crystalline and amorphous materials, porous and not porous materials, and will be able to identify the best technique to answer to a specific question.
Preparation of a presentation containing a part of the data collected during the laboratory will constitute an important moment in which the student will organize and critically analyze the experimental data.

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Risultati dell'apprendimento attesi

Ci si aspetta che gli studenti acquiscano i principi teorici delle tecniche di caratterizzazione, con particolare riferimento alle basi dell'interazione radiazione-materia e la modulazione di tale interazione sulla base dell'energia della radiazione e della natura chimica e fisica del materiale. Lo stesso vale per quel che riguarda l'interazione con elettroni o con molecole. In quest'ultimo caso è fondamentale la comprensione delle basi dei processi di fisi- e chemisorzione.

Il corso è mirato a fornire agli strumenti le nozioni ed i concetti fondamentali per capire che tecnica utilizzare in funzione della composizione chimica del sistema studiato, del suo stato fisico (gas, solido, liquido e sistema collodiale) e dell'informazione che si desidera ottenere (struttura, composizione, stechiometria, stati di ossidazione e di coordinazione, composizione della superficie e 'tessitura'- area superficiale e porosità).

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Programma

Introduzione alle tecniche di indagine strutturale e di superficie. Possibili sonde: radiazione elettromagnetica, elettroni, molecole.  Interazione radiazione -materia ed elettroni-materia.
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO I RAGGI X. Come vengono prodotti i raggi X: tubi a raggi X e luce di sincrotrone. La diffrazione di raggi X. Concetti di struttura dei materiali: reticolo cristallino e piani reticolari. Le equazioni di Laue e la legge di Bragg. Tecniche di diffrazione. Informazioni contenute in un pattern di diffrazione.
Il SAXS: scattering di raggi X a bassi angoli.
La spettroscopia di assorbimento di raggi X. EXAFS (struttura locale intorno a un atomo assorbitore) e XANES (stato di ossidazione e coordinazione). La spettroscopia foto-elettronica a raggi X (XPS): sensibilità allo stato di ossidazione e ai leganti chimici. La fluorescenza a raggi X (XRF)
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO GLI ELETTRONI
COME SONDE. La microscopia elettronica a scansione (SEM). La microscopia elettronica in trasmissione (TEM) e ad alta risoluzione (HRTEM). 
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO LA RADIAZIONE ELETTROMAGNETICA NEL CAMPO DELL'UV-VIS E DELL'IR. La spettroscopia UV-Vis in assorbimento ed emissione (cenni). Tecniche di Riflettanza. La riflettanza speculare, la riflettanza diffusa (DR) e la funzione di Kubelka-Munk, la riflettanza totale attenuata (ATR). La spettroscopia IR in trasformata di Fourier.
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO LE MOLECOLE COME SONDE. Tecniche volumetriche per la determinazione di area superficiale e
porosità dei materiali.
ESERCITAZIONI
1) utilizzo del SEM per osservazione di campioni di interesse per la chimica ambientale
3) analisi di misure volumetriche, determinazione di area superficiale e distribuzione dei pori
4) esercitazione di spettroscopia IR. Spettri di gas, liquidi e solidi, in trasmissione e ATR.
5) Esercitazione di spettroscopia UV-Vis: misure con strumento a fibra ottica e di polveri in riflettanza diffusa

Introduction to structural and surface techniques

Which probes: electromagnetic radiation, electrons, molecules
Interaction between rasiation and matter and electrons and matter
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING X-RAYS
Production of X-rays: X-ray tubes and synchrotron light
X-ray diffraction- Concepts of material structure: crystalline framework, diffraction planes. Laue equations and Bragg's law. Diffraction techniques. Informations contained in a diffraction pattern.
SAXS: small angle X-ray scattering
XAS: X-ray absorption spectroscopy. EXAFS (local structure around the absorbing atom) and XANES (oxidation state and coordination geometry)
XP, X-ray photo-emission spectroscopy: sensitivity to oxidation state and ligands
X-ray Fluorescence (XRF)
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING ELECTRONS AS PROBES.
SEM: scanning electron microscopy
Transmission electron microscopy (TEM) and high resolution HRTEM
Elemental analysis by energy dispersion spectroscopy (EDS)
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING ELECTROMAGNETIC RADIATION IN THE UV-VIS AND IR RANGE
Absorption and emission (only mentioned) UV-Vis spectroscopy
Reflectance techniques: Specular reflectance, diffuse reflectance (DR) and Kubelka-Munck function , total attenuated reflectance (ATR).
Ft-IR spectroscopy supplemented by the use of probe molecules.
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING MOLECULES AS PROBES
Specific surface area and porosity of the materials, volumetric techniques.
PRACTICES
1) use o f SEM to investigate samples of interest in environmental chemistry
2) analysis of volumetric measurements, determination of surface area
and pore size distribution
3) IR spectroscopy: spectra of gases, liquids and solids, in transmission and ATR
4) UV-Vis spectroscopy: measurements with fiber optic instruments and of powders in diffuse reflectance

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Modalità di insegnamento

Il corso consiste in una parte di lezioni frontali in cui i 3 docenti si alternano, con una base di programmazione e di conoscenze comuni, nel descrivere le basi e le applicazioni delle principali tecniche di caratterizzazione strutturali e di superficie. La logica del corso è basata sull'energia della 'sonda' (radiazione elettromagnetica, elettrone o molecole) utilizzata per caratterizzare il materiale. Sono fornite le basi, con opportuni richiami, dell'interazione radiazione-materia, vengono definiti i concetti di struttura e superficie.

I diversi moduli sono così suddivisi:

- Introduzione radiazione elettromagnetica/materia e tecniche basate su radiazione X: Morandi

- Tecniche basate sull'interazione elettroni/materia: Spoto; esercitazione pratica: Morandi

- Tecniche basate sull'interazione materia/radiazione UV-Vis (teoria e laboratorio): Berlier

- Infrarosso (teoria e laboratorio): Spoto

- Tecnica gasvolumetrica per la determinazione delle proprietà tessiturali: Berlier

L'approccio è spesso pragmatico, ovvero si cerca di fornire agli studenti una panoramice delle principali tecniche, dei loro vantaggi, limitazioni e applicabilità alle diverse classi di sistemi chimici.

Alcune apparecchiature abitualmente usate per la caratterizzazione di materiali ed il monitoraggio di semplici reazioni di interesse nella chimica ambientale vengono illustrate anche direttamente nei laboratori di ricerca durante la parte di esercitazioni: spettrofotometri FT-IR e UV-Vis in riflettanza diffusa, apparecchiature per la determinazione di aree e pori, e/o che vengano presentati e commentati spettri IR di molecole adsorbite, dati di diffrazione a raggi x, micrografie TEM e SEM.

Sono previste inoltre esercitazioni al calcolatore relative all'analisi dei dati gasvolumetrici.

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Modalità di verifica dell'apprendimento

Prova orale. Valutazione in trentesimi.

Gli studenti sono tenuti a preparare una presentazione powerpoint di 10 minuti a testa su un argomento a scelta tra quelli approfonditi in laboratorio, raggruppandosi in gruppi di 3-4 persone. Si tratta quindi di una presentazione complessiva di 30-40 minuti, a seconda della numerosità del gruppo in cui vengono in parte approfonditi gli aspetti teorici della tecnica ed in parte riportati/analizzati/discussi i dati sperimentali ottenuti in laboratorio. Si raccomanda il rispetto dei tempi, che verrà considerato nella valutazione finale.

Si consiglia agli studenti di contattare il docente di riferimento per la tecnica durante la preparazione della presentazione.

I 3 docenti prendono quindi spunto dalla presentazione per segnalare imprecisioni, incorrettezze e verificare/approfondire concetti e nozioni discussi.  E' comunque richiesta la conoscenza di tutti gli argomenti spiegati a lezione, in quanto i docenti fanno domande su uno qualcunque degli  argomenti non toccati dalla presentazione.

Le domande sono principalmente mirate a verificare la comprensione delle basi teoriche e dell'applicabilità  delle tecniche. Per quel che riguarda l'applicabilità (vantaggi, svantaggi, limiti e potenzialità) le domande poste all'esame hanno un approccio prevalentemente pragmatico; si mira cioè a far riflettere gli studenti su quali siano le tecniche più utili a seconda del problema analitico da risolvere e del materiale (es. caratterizzazione di una superficie su cui siano presenti inquinanti, determinazione della composizione elementale  o formula chimica, stato di ossidazione, fasi cristalline, ecc.). Tale conoscenza si basa ovviamente su una comprensione delle basi chimico-fisiche delle diverse tecniche.

Parametri di valutazione generali: capacità di organizzare discorsivamente la conoscenza; capacità di ragionamento critico sullo studio realizzato; qualità dell'esposizione; competenza nell'impiego del lessico specialistico, efficacia, linearità.

Si specifica che i 3 docenti sono ugualmente competenti su tutto il programma, anche quello svolto a lezione da uno dei due colleghi, e possono fare quindi domande su qualunque argomento nel programma.

Oral exam. Evaluation: from 18 (sufficient) to 30/30 (excellent) or 30/30 cum laude (outstanding)

Students are required to prepare a powerpoint presentation of 10 minutes for each student on a topic chosen among those developed in the laboratory activities, in groups of 3-4 people. This is a total presentation of 30-40 minutes, depending on the number of students in the group, in which some aspects aspects of the technique are deepened and the experimental data obtained in the laboratory are reported / analyzed / discussed. The capacity to respect the time will be considered in the final evaluation.

Students are advised to contact the teachers responsible for the technique during the preparation of the presentation.

The 3 teachers are therefore inspired by the presentation to point out inaccuracies, and verify / deepen concepts and notions discussed. However, knowledge of all the topics explained in the lesson is required, as teachers will ask questions about any of the topics not touched by the presentation.

The questions are mainly aimed at verifying the understanding of the theoretical bases and the applicability of the techniques. As far as applicability is concerned (advantages, disadvantages, limitations and potentialities) the questions posed to the exam have a predominantly pragmatic approach; it is aimed at making the students aware about the most useful techniques depending on the analytical problem to be solved and the material (eg characterization of a surface with pollutants, determination of elemental composition or chemical formula, oxidation state, crystalline phases, etc.). This knowledge is obviously based on an understanding of the chemical-physical bases of the various techniques.

General evaluation parameters: ability to express knowledge; critical thinking skills on the study; exposure quality; competence in the use of specialist vocabulary, effectiveness, linearity.

The 3 teachers are equally competent on the whole program, including those taught by one of the two colleagues, and can therefore ask questions on any topic in the program.

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Testi consigliati e bibliografia

Il materiale didattico presentato a lezione è disponibile sul sito internet. Gli studenti possono chiedere direttamente al docente per eventuali approfondimenti.

The material explained during the lessons is available in the website. Students can ask to the teachers information about more in-depth bibliography.

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Note

Frequenza facoltativa per la parte teorica, obbligatoria per le parti di laboratorio.

Attendance: optional for the theoretical part; compulsory for the lab.

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Corsi che mutuano questo insegnamento

Registrazione
  • Aperta
    N° massimo di studenti
    40 (Raggiunto questo numero di studenti registrati non sarà più possibile registrarsi a questo corso!)
    Oggetto:
    Ultimo aggiornamento: 07/06/2019 12:22
    Location: https://chimicaambiente.campusnet.unito.it/robots.html
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