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Oggetto:
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ANALISI INQUINANTI CON LABORATORIO

Oggetto:

Analytical chemistry of pollutants

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Anno accademico 2022/2023

Codice attività didattica
MFN0259
Docenti
Prof. Claudio Minero (Titolare del corso)
Prof. Paola Calza (Titolare del corso)
Corso di studio
Laurea Magistrale in Chimica dell'Ambiente D.M. 270 (1° anno)
Anno
1° anno
Periodo
Da definire
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
12
SSD attività didattica
CHIM/01 - chimica analitica
Erogazione
Tradizionale
Lingua
Italiano
Frequenza
Obbligatoria
Tipologia esame
Orale
Prerequisiti
Principi di base dell’analisi strumentale forniti nel triennio di Chimica
Basic Principles of instrumental analysis provided in the three years of Chemistry
Propedeutico a
Nessun corso
No other courses
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Sommario insegnamento

Oggetto:

Obiettivi formativi

Il corso si prefigge l'obiettivo di insegnare agli studenti ad affrontare le diverse problematiche ambientali in toto, dalla fase di campionamento e pretrattamento del campione fino all'analisi, eseguita con le tecniche analitiche adeguate, e all'elaborazione finale dei dati. Nel corso del laboratorio gli studenti si confrontano con diverse tematiche ambientali con approccio volto sia all'approfondimentoto dell'aspetto prettamente analitico (riconoscimento qualitativo e quantitativo di analiti in tracce in matrici complesse) che alla bonifica ambientale (utilizzo di diversi processi di trattamento per l'eliminazione di sostanze potenzialmente tossiche per l'ambiente e/o l'uomo).

The course aims to teach students how to deal with the various
environmental issues in its entirety, from the stage of sampling and
sample pre-treatment to analysis, performed with suitable analytical
techniques, and the final elaboration of the data.
During the lab practice the students are confronted with different
environmental issues with in-depth approach focused on both the purely
analytical view (qualitative and quantitative detection of trace analytes in
complex matrices), and the environmental remediation (using different
treatment processes for the elimination of potentially toxic substances to
the environment and / or humans).

Oggetto:

Risultati dell'apprendimento attesi

Lo studente acquisisce la conoscenza teorico e pratica, anche attraverso la pratica diretta di laboratorio sulla strumentazione, e l'autonomia di azione con tecniche strumentali (verificata con esercitazioni di laboratorio sia per componenti organici, che inorganici) su campionamento e misure strumentali di inquinanti ambientali. Inoltre acquisisce la capacità di selezione delle tecniche di analisi più opportune, e di sviluppare autonomamente metodiche analitiche innovative in funzione dello scopo del monitoraggio.

 

The student acquires the theoretical knowledge and practice, also by direct practice of laboratory instrumentation, and the autonomy of action with instrumental techniques (verified with lab exercises for both  organic and inorganic compounds) on sampling and instrumental measurements of environmental pollutants. In addition, gains the ability to select the most appropriate analytical techniques, and to independently develop innovative analytical methods depending on the purpose of monitoring.

 

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Programma

LEZIONI FRONTALI.

Valutazione dell'impatto ambientale. Definizione di comparti ambientali. Distribuzione spaziale e temporale: variabili specifiche e sistemiche. Concetto di monitoraggio e tipi di monitoraggio.

Chimica dell'atmosfera. Gas atmosferici, sorgenti di inquinamento ed emissioni, concentrazione tipiche e di controllo. Particolato atmosferico primario e secondario, processi di formazione e rimozione. Campionamento di aria e di particolato. Calibrazione di miscele gassose.

Campionamento e trattamento dei campioni di acqua. Parametri generali della qualità dell'acqua e loro significato. Misure di metalli: pretrattamento e immagazzinamento. Analisi degli anioni.

Campionamento e trattamento dei campioni di suolo e sedimenti. Estrazioni mediante tecnica Purge&Trap, spazio di testa, assistita da microonde, liquidi supercritici e subcritici, SPME, ASE.

Classificazione dei composti organici per acidità e idrofobicità. Separazione dei composti organici in classi: schemi di frazionamento con solventi e con resine/SPE.

Spettroscopie in assorbimento. Cenni alla strumentazione di laboratorio e remota. Metodi in derivata. Tecniche multicanale e multiplexing. Tecniche fotoacustiche e termo-ottiche. Fotoluminescenza: principi, applicazioni analitiche ambientali ed in HPLC. Misure remote, fluorescenza risolta nel tempo. Derivatizzazione con fluorofori per pesticidi ed erbicidi. Chemiluminescenza. Determinazione della biomassa.

Spettroscopia Raman: principi e applicazioni analitiche. Spettroscopie Raman multifotoniche e ottica non lineare. Misure in atmosfera con tecniche FTIR. Sorgenti laser. Principi fisici e definizioni. Single mode, TEM, operazione in CW e pulsata, Q-switching, cavity dumping e mode-locking. Classificazione dei tipi di laser. Strumentazione per misure di cinetica veloce. Tecniche LIDAR bistatiche e monostatiche. Misure in scattering Raman e fluorescenza: applicazioni in atmosfera. Composti determinabili e limiti di rilevazione. Esempi di mappe di concentrazione. Tecnica DIAL in infrarosso e visibile.

 Metodi standard di misura e strumentazione per l'analisi degli inquinanti atmosferici. Principi e strumentazione avanzata di spettrometria di massa. Analizzatori di massa: magnetici, quadrupolari, ion-traps, a tempo di volo, FTMS, orbitrap e rivelatori; principi di funzionamento e applicazioni per l'analisi degli inquinanti. Applicazioni ambientali.  Metodi radiochimici: principi e strumentazione (trasduttori a gas, a scintillazione e a semiconduttore). Analisi per attivazione neutronica (NAA): principi ed applicazioni. Applicazioni delle tecniche separative e spettroscopiche a classi di composti organici. I PAH: genesi, tipologia, reattività chimica e biologica, origine della loro tossicità, ripartizione in acqua, sedimenti e aria. Composti cloroorganici e composti organofosforati.

LABORATORIO. Campionamento e analisi qualitativa e quantitativa mediante HPLC di aldeidi indoor ed outdoor. Degradazione di pesticidi per via fotocatalitica: scomparsa e riconoscimento qualitativo dei prodotti di trasformazione mediante HPLC/MS. Trattamento di acque contaminate da coloranti mediante tecniche di ossidazione avanzata (fotocatalisi eterogenea, reazione di Fenton e di foto-Fenton), analisi dei campioni per via spettrofotometrica. Determinazione dei sottoprodotti alogenati di disinfezione di acque contenenti materia organica naturale e soggetti a clorazione (trialometani in funzione del tempo di contatto e del rapporto cloro/bromuri). Sottoprodotti alogenati mediante microestrazione in fase solida ed analisi GC/MS. Analisi di campione di terreno: omogeneizzazione, frazionamento, estrazione (Soxhlet e CEM) e riconoscimento dei principali contaminanti organici (GC/MS).

Campionamento del particolato atmosferico. Estrazione, evaporazione e frazionamento del campione estratto e concentrazione delle frazioni raccolte. Analisi mediante GC-MS delle frazioni estratte, riconoscimento qualitativo dei principali inquinanti e loro quantificazione.

LECTURES.

Evaluation of the environmental impact. Definition of environmental compartments. Spatial and temporal distribution: specific and systemic variables. Different types of monitoring. Physical model of dispersion and ecological modeling.

Atmospheric chemistry. Sources and emissions of gaseous pollutants, their concentrations and control. Primary and secondary atmospheric particulate matter: formation and removal processes. Air and particulate sampling. Preparation and calibration of  gaseous mixtures

Sampling and treatment of water samples. Parameters for the quality of water and their meaning. Measurement of inorganic species, their pre-concentration techniques. Anions analysis.

Soil and sediments sampling and samples treatment. Extraction by Purge & Trap, headspace, microwave assisted process, supercritical and sub-critical liquids, SPME, ASE.

Classification of organic compounds by acidity and hydrophobicity. Classes of  organic compounds and their separation by using solvents and resins/SPE.

Absorption spectroscopy: laboratory and remote techniques. Derivative methods. Multichannel and multiplexing, photo-acoustic and thermo-optical techniques.
Photoluminescence: principles, environmental analytic and HPLC applications. Remote measurement, time resolved fluorescence. Pesticides and herbicides derivatization. Chemiluminescence. Biomass determination.

Raman spectroscopy: principles and analytical application. Multiphotonic Raman spectroscopy. Measures on atmosphere by FTIR techniques. Laser sources: principles and definitions. Single mode, TEM, CW and pulsed, Q-switching, cavity dumping and mode-locking. Laser classification. Instruments for fast kinetics measures. Monostatic and bistatic LIDAR techniques. Measures using Raman scattering and fluorescence. Detectable compounds and detection limits. Examples of concentration maps. DIAL technique in infrared and visible light.

Standard measurement methods and instrumentation for the analysis of atmospheric pollutants. Principles and advanced instrumentation for mass spectrometry. Ionization methods: electron impact, chemical ionization, ionization for electron capture. Mass analyzers: magnetic sector, quadrupolar, ion traps, time of flight, orbitrap, ion detection, principles and application to the pollutants analysis. Signal acquisition modes: full mass or select ion monitoring and their environmetal application. - Radiochemical methods: principles and instrumentation (gas tranducers, spark and semiconductor transducers). Neutron activation analysis (NAA): principles and applications. Application of the separative and spectroscopic techniques to classes of organic compounds. PHA: genesis, type, chemical and biological reactivity, toxicity, water, sediment and air partition. Organochloride and organophosphorate compounds.

LABORATORY EXERCISES. Indoor and outdoor sampling of carbonylic compounds. Qualitative and quantitative analysis by HPLC.
Degradation of pesticides by heterogeneous  photocatalysis. The disappearance of the initial compound and the identification of organic transformation products  are performed by HPLC/MS.

Treatment of dye contaminated waters by Advanced Oxidation Processes. Fenton, foto-Fenton and photocatalytic treatment. The process is followed by UV-Vis spectrophotometry. Determination of halogenated disinfection by-products formed in waters with high content of humic matter and subjected to chlorination process. Evaluation of trihalomethanes formation as a function of the treatment time and the chlorine/bromide ratio. Qualitative and quantitative analysis by SPME-GC/MS. Analysis of a polluted soil. Homogenization and subdivision of soil, Soxhlet and microwave assisted extractions and qualitative analysis of the organic pollutants by GC/MS.

Atmospheric particulate sampling. Extraction, subdivision on a silica column and concentration. The obtained fractions are then analyzed by GC/MS: qualitative and quantitative analysis of the pollutants is performed.

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Modalità di insegnamento

Il corso prevede 8 CFU di lezione frontale (32 h Calza e 32 h Minero) e 4 CFU di laboratorio (64 h Calza). Il corso consiste in lezioni frontali, con ausilio di slides, di cui gli studenti hanno completa copia, scaricabile da questo sito web o da piattaforma Moodle. Per domande degli studenti o chiarimenti, alcune digressioni vengono svolte alla lavagna. L'intera didattica viene erogata in presenza con EVENTUALE diretta streaming senza registrazione.

La frequenza delle lezioni frontali non è obbligatoria. Poichè gli argomenti trattati, che sono reperibili su numerosissimi diversi testi, sono riassunti nelle dispense fornite dai docenti, lo studio è enormemente facilitato dalla frequenza alle lezioni. Il corso di laboratorio è invece obbligatorio.

 

The course consists of 8 CFU of lectures (32 h Calza and 32 h Minero) and 4 CFU of laboratory (64 h Calza). The course is held in lectures, with the aid of slides, of which students have a complete copy, which can be downloaded from this website or from the Moodle platform. For student questions or clarifications, some digressions are made on the blackboard. The entire teaching is delivered in person with POSSIBLE live streaming without recording.

Attendance of frontal lessons is not compulsory. Since the topics covered, which can be found in many different texts, are summarized in the handouts provided by the teachers, the study is greatly facilitated by the attendance to the lessons. The laboratory course, on the other hand, is mandatory.

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Modalità di verifica dell'apprendimento

L'esame si svolge di norma come segue:

1) un esame orale IN PRESENZA che verterà sulla parte di corso tenuto con lezioni frontali (8 CFU),  per il quale i parametri di valutazione saranno l'uso di un  linguaggio tecnico/scientifico corretto, la capacità di discutere criticamente gli argomenti oggetto delle domande e la capacità di collegare agli argomenti svolti tra di loro;

2) redazione di una relazione tecnico/scientifica sulla parte di laboratorio con discussione orale dell'elaborato ed valutazione della capacità  di interpretare spettri di massa di sostanze incognite (4 CFU) .

Il  voto complessivo, espresso in trentesimi, sarà la media pesata sui CFU dei voti assegnati nelle due valutazioni.

 

The exam is normally as follows:

1) an oral examination  IN PRESENCE that will focus on the part of the coursetaught by lessons (8 credits), for which the evaluation parameters will be the use of a correct technical / scientific language, the ability to discuss critically the topics covered by the questions and the ability to connect the arguments among them;

2) preparation a technical / scientific report on the laboratory part with an oral discussion with evaluation of the ability to analyse mass spectra of unknown substances (4 CFUs).

The total vote will be the weighted average of the votes cast on the CFUs in the two assessments.

 

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Attività di supporto

non sono previste attività di supporto

Testi consigliati e bibliografia

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I testi base consigliati per il corso sono tutti i testi di chimica strumentali
a scelta dello studente che trattano gli argomenti svolti. Si consiglia lo
studio sulle dispense fornite dai docenti.

The recommended basic texts or the course are all instrumental chemistry textbooks chosen by the student who treat the topics. It is recommended the study on the handouts provided by the teachers.



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Note

Le modalità di svolgimento dell'attività didattica potranno subire variazioni in base alle limitazioni imposte dalla crisi sanitaria in corso. 

 

 

The methods of carrying out the teaching activity may vary according to the limitations imposed by the current health crisis. 

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Orario lezioniV

GiorniOreAula
Lunedì11:00 - 13:00
Giovedì11:00 - 13:00
Venerdì11:00 - 13:00

Lezioni: dal 07/10/2019 al 20/12/2019

Registrazione
  • Aperta
    Apertura registrazione
    01/10/2022 alle ore 12:00
    Chiusura registrazione
    31/12/2023 alle ore 23:55
    N° massimo di studenti
    40 (Raggiunto questo numero di studenti registrati non sarà più possibile registrarsi a questo insegnamento!)
    Oggetto:
    Ultimo aggiornamento: 23/09/2022 23:08
    Non cliccare qui!