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ANALISI STRUTTURALE E DI SUPERFICIE CON LABORATORIO

Oggetto:

Structural and surface investigation

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Anno accademico 2014/2015

Codice dell'attività didattica
MFN0260
Docenti
Prof. Giuseppe Spoto (Titolare del corso)
Dott. Gloria Berlier (Titolare del corso)
Dott. Elena Clara Groppo (Titolare del corso)
Corso di studi
Laurea Magistrale in Chimica dell'Ambiente D.M. 270 (1° anno)
Anno
1° anno
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
8
SSD dell'attività didattica
CHIM/02 - chimica fisica
Lingua di insegnamento
Italiano
Tipologia d'esame
Orale
Prerequisiti
Conoscenza della chimica generale ed inorganica
Conoscenza della chimca fisica

General and inorganic chemistry
Physical chemistry
Propedeutico a
Lavoro di tesi
Experimental thesis
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

Gli obiettivi formativi del corso prevedono l’acquisizione da parte degli studenti dei concetti teorici e pratici che sono alla base delle tecniche sperimentali per la caratterizzazione strutturale e superficiale di materiali di interesse nel campo ambientale. Gli studenti acquisiranno le competenze per poter analizzare sistemi complessi, come materiali cristallini e amorfi, porosi e non, sfruttando l’indagine chimico-fisica e avranno i mezzi per individuare le tecniche sperimentali più appropriate a
tale scopo. La realizzazione di una presentazione che sviluppi alcune delle esercitazioni condotte in laboratorio rappresenterà un momento formativo in cui lo studente dovrà organizzare ed elaborare criticamente i dati sperimentali.

The objective of the course are the acquisition of the theoretical and practical concepts at the basis of experimental techniques for the characterization of the structural and surface properties of materials of interest in the field of  environemental chemistry. The students will learn to analyze complex systems, comprising crystalline and amorphous materials, porous and not porous materials, and will be able to identify the best technique to answer to a specific question.
The realization of a presentation containing a part of the data collected during the laboratory will constitute an important moment in which the student will organize and critically analyze the experimental data.

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Modalità di verifica dell'apprendimento

Prova orale.

Oral exam.

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Programma

Introduzione alle tecniche di indagine strutturale e di superficie
Possibili sonde: radiazione elettromagnetica, elettroni, molecole
Interazione radiazione –materia ed elettroni-materia.
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO I RAGGI X.
Come vengono prodotti i raggi X: tubi a raggi X e luce di sincrotrone.
La diffrazione di raggi X. Concetti di struttura dei materiali: reticolo
cristallino e piani reticolari. Le equazioni di Laue e la legge di Bragg.
Tecniche di diffrazione. Informazioni contenute in un pattern di
diffrazione.
Il SAXS: scattering di raggi X a bassi angoli.
La spettroscopia di assorbimento di raggi X. EXAFS (struttura locale
intorno a un atomo assorbitore) e XANES (stato di ossidazione e
coordinazione)
La spettroscopia foto-elettronica a raggi X (XPS): sensibilità allo stato di
ossidazione e ai leganti chimici
La fluorescenza a raggi X (XRF)
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO GLI ELETTRONI
COME SONDE
La microscopia elettronica a scansione (SEM).
La microscopia elettronica in trasmissione (TEM) e ad alta risoluzione
(HRTEM).
La spettroscopia a perdita di energia (EELS).
L’analisi elementare mediante spettroscopia a dispersione di energia
(EDS).
La spettroscopia elettonica Auger (AES)
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO LA RADIAZIONE
ELETTROMAGNETICA NEL CAMPO DELL’UV-VIS E DELL’IR
La spettroscopia UV-Vis in assorbimento ed emissione.
Tecniche di Riflettanza. La riflettanza speculare, la riflettanza diffusa (DR)
e la funzione di Kubelka-Munk, la riflettanza totale attenuata (ATR).
La spettroscopia IR in trasformata di Fourier e l’adsorbimento di molecole
sonda.
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO LE MOLECOLE COME
SONDE
Tecniche volumetriche per la determinazione di area superficiale e
porosità dei materiali
ESERCITAZIONI
1) analisi di diffrattogrammi da polveri;
2) utilizzo del SEM per osservazione di campioni di interesse per la
catalisi ambientale e su particolato di origine atmosferica
3) analisi di misure volumetriche, determinazione di area superficiale e
distribuzione dei pori
4) esercitazione di spettroscopia IR. Spettri di gas, liquidi e solidi, in
trasmissione e ATR.
5) Esercitazione di spettroscopia UV-Vis: misure di liquidi in trasmissione
e di polveri in riflettanza diffusa

Introduction to structural and surface techniques
Which probes: electromagnetic radiation, electrons, molecules
Interaction between rasiation and matter and electrons and matter
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING X-RAYS
Production of X-rays: X-ray tubes and synchrotron light
X-ray diffraction- Concepts of material structure: crystalline framework,
diffraction planes. Laue equations and Bragg’s law. Diffraction
techniques. Informations contained in a diffraction pattern.
SAXS: small angle X-ray scattering
XAS: X-ray absorption spectroscopy. EXAFS (local structure around the
absorbing atom) and XANES (oxidation state and coordination geometry)
XP, X-ray photo-emission spectroscopy: sensitivity to oxidation state and
ligands
X-ray Fluorescence (XRF)
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING ELECTRONS AS PROBES.
SEM: scanning electron microscopy
Transmission electron microscopy (TEM) and high resolution HRTEM
Electron energy loss spectroscopy (EELS)
Elemental analysis by energy dispersion spectroscopy (EDS)
Auger electron spectroscopy (AES)
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING ELECTROMAGNETIC
RADIATION IN THE UV-VIS AND IR RANGE
absorption and emission of UV-Vis spectroscopy
Reflectance techniques: Specular reflectance, diffuse reflectance (DR)
and Kubelka-Munck function , total attenuated reflectance (ATR).
Ft-IR spectroscopy supplemented by the use of probe molecules.
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING MOLECULES AS PROBES
Specific surface area and porosity of the materials, volumetric
techniques.
PRACTICES
1) analysis of a powder diffrattogram
2) use o f SEM to investigate samples of interest in environmental
catalysis and atmospheric particulate
3) analysis of volumetric measurements, determination of surface area
and pore size distribution
4) IR spectroscopy: spectra of gases, liquids and solids, in transmission
and ATR
5) UV-Vis spectroscopy: measurements of liquids in transmission and of
powders in diffuse reflectance

Testi consigliati e bibliografia

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Il materiale didattico presentato a lezione è disponibile sul sito internet

The material shown during the lessons is available in the website



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Note

Frequenza facoltativa per la parte teorica, obbligatoria per le parti di laboratorio.

Attendance: optional for the theoretical part; compulsory for the lab.

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Ultimo aggiornamento: 15/05/2015 16:03
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