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Oggetto:
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Analisi Inorganiche ed Elettrochimica

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Inorganic analysis and electrochemistry

Oggetto:

Anno accademico 2013/2014

Codice dell'attività didattica
MFN0261
Docenti
Dott. Mery Malandrino (Titolare del corso)
Prof. Carlo Nervi (Titolare del corso)
Corso di studi
Laurea Magistrale in Chimica dell'Ambiente D.M. 270 (1° anno)
Anno
1° anno
Tipologia
Di base
Crediti/Valenza
10
SSD dell'attività didattica
CHIM/01 - chimica analitica
CHIM/03 - chimica generale e inorganica
Modalità di erogazione
Tradizionale
Lingua di insegnamento
Italiano
Tipologia d'esame
Orale
Modalità d'esame
L'esame si svolge, di norma, come segue: in forma orale ed il voto finale è espresso in trentesimi.
Prerequisiti
Matematica di base
Fondamenti di Chimica Analitica
Oggetto:

Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

Il corso, articolato in lezioni teoriche ed esercitazioni pratiche, si pone un duplice obiettivo: a) fornire le conoscenze e formare le capacità di scelta tra tecniche di analisi strumentali sofisticate applicate per la determinazione di componenti inorganici, fino a livello di ultratraccia, in matrici complesse (es. aria, acqua, suolo), tra cui spettrometria di massa atomica, metodi elettroanalitici classici e sensori avanzati; b) fornire una solida preparazione culturale sui fondamenti, le proprietà e le applicazioni dell’elettrochimica, come ad esempio la conversione luce/energia.

Oggetto:

Risultati dell'apprendimento attesi

Il corso fornirà agli studenti la possibilità di acquisire le capacità necessarie a padroneggiare le più importanti tecniche elettrochimiche e di analisi inorganica, saper scegliere criticamente le tecniche più opportune per la risoluzione di problemi analitici ed applicarle in autonomia, ampliare la manualità di laboratorio e le capacità interpretative, ponendo particolare attenzione alle applicazioni ambientali.

Oggetto:

Programma

Modulo 1. Tecniche di Analisi Inorganiche: Teoria ed Applicazioni

-        Trattamento e preparazione del campione: trattamenti fisici; procedure di attacco per via umida, per fusione e volatilizzazione. Modalità di esecuzione di analisi a livello di traccia ed ultratraccia; problemi di contaminazione e metodi per eliminarli. Tecniche di frazionamento (ad es. Tessier e BCR).

-        Metodi di spettrometria di massa atomica: spettrometria di massa con sorgente a plasma accoppiato induttivamente, ICP-MS (principi ed applicazioni; analizzatore a quadrupolo e ad alta risoluzione; interferenze spettrali e di matrice; accoppiamenti con LA-, FI-, GC-, LC-).

-        Metodi radiochimici: principi e strumentazione; analisi per attivazione neutronica, NAA (principi ed applicazioni); diluizione isotopica, ID (principi ed applicazioni).

-        La chemiometria: definizione, scopi, generalità. Struttura multivariata dei dati e loro pretrattamento (dati mancanti; trasformazione delle variabili, etc.)

-        Metodi di visualizzazione di dati multivariati: Analisi dei Componenti Principali (PCA); Cluster Analysis (CA); Analisi dei Fattori (FA).

-        Metodi di validazione e metodi di classificazione: K-Nearest Neighbours (K-NN); Soft Independent Models of Class Analogy (SIMCA); Linear Discriminant Analysis (LDA).

-        Cenni ai metodi di regressione multivariata.

 

Modulo 2. Tecniche Elettrochimiche: Teoria ed Applicazioni

-       Concetti di base delle tecniche elettrochimiche (come preparare una misura in soluzione, varie tipi di elettrodi di lavoro, counter e riferimento, e strumentazione). Trasporto di materia in soluzione e teoria dei processi elettrochimici, equazione di Nernst, concetto cinetico del trasferimento eterogeneo di elettroni, ed equazione di Butler-Volmer.

-       Reazioni chimiche omogenee associate, modifica del responso voltammetrico e studio di specie chimiche reattive all’elettrodo. Reversibilità/irreversibilità elettrochimica e chimica e meccanismi elettrochimici.

-       Panoramica delle tecniche elettrochimiche (Cronoamperometria, polarografia, voltammetria ciclica, onda quadra), con l’impiego della “Digital Simulation” (simulazione al calcolatore), con il duplice scopo a) didattico (aiuta a comprendere intimamente i concetti e le equazioni e a trasferirli al dato sperimentale), e b) di ricerca (convalida i meccanismi elettrochimici, estraendo i parametri termodinamici e cinetici).

-       Cenni alle tecniche basate sul concetto di impedenza.

-       Applicazioni nel campo del risparmio energetico, sviluppo sostenibile e razionale sfruttamento delle risorse dell’ambiente: Elettrochemiluminescenza (OLED), celle solari classiche e di terza generazione (DSSC), cenni alle celle “tandem”, ed alla riduzione della CO2. Sistemi di stoccaggio e produzione di energia. Fuel cells, pile ed accumulatori, fotocatalisi e fotosintesi artificiale (fotoproduzione di idrogeno).

 

Modulo 3. Tecniche Elettroanalitiche: Teoria ed Applicazioni

-       Metodi di analisi a potenziale controllato. Relazione tra la modalità di scansione del potenziale (lineare, ad impulsi, a corrente alternata sovraimposta, ad onda quadra) e voltammogramma risultante: aspetti matematici e chimici.

-       Criteri di scelta delle condizioni operative e modalità pratiche di esecuzione di analisi voltammetriche; applicazioni a sistemi reali (campioni di interesse ambientale ed altri).

-       Altri metodi elettroanalitici classici: tecniche a corrente costante; elettrogravimetria e coulombometria (approfondimenti).

-       Sensori: caratteristiche generali. Sensori potenziometrici (es. ISE, ISFET); sensori voltammetrici (es. elettrodi modificati, sensori per gas); sensori conduttimetrici e nasi elettronici; sensori piezoelettrici (es. microbilancia al quarzo); sensori termici (es. catalitici); biosensori. Caratteristiche strutturali (es. screen printed; a semiconduttori).

-       Utilizzo di sensori in sistemi in flusso. Applicazioni dei sensori nella quotidianità (es. rilevazione di gas e di fumi). Sistemi lab-on-a-chip.

 

Argomento

Ore

Lez.

Ore

Esercit.

Ore Laboratorio

Totale Ore di Car. Didattico

Modulo 1. tecniche di Analisi Inorganiche: Teoria ed Applicazioni

 

 

 

 

Trattamento e preparazione del campione. Modalità di esecuzione di analisi a livello di traccia ed ultratraccia. Tecniche di frazionamento.

2

 

4

6

Metodi di spettrometria di massa atomica.

3

 

4

7

Metodi radiochimici.

2

 

 

2

La chemiometria: definizione, scopi, generalità. Analisi dei Componenti Principali. Cluster Analysis. Analisi dei Fattori.

3

 

4

7

Metodi di validazione e di classificazione. Cenni ai metodi di regressione multivariata.

2

 

4

6

Modulo 2. Tecniche Elettrochimiche: Teoria ed Applicazioni

 

 

 

 

Fondamenti e concetti di base. Trasporto di massa in soluzione. Processi Redox. Trasferimento eterogeneo di elettroni, cinetica e equazione di Butler-Volmer. Reazioni Chimiche omogenee. Reversibilità/irreversibilità elettrochimica e chimica. Meccanismi elettrochimici.

8

 

 

8

Panoramica sulle tecniche elettrochimiche: Cronoamperometria, polarografia, voltammetria ciclica, onda quadra. Cenni alle tecniche basate sul concetto di impedenza.

4

 

 

4

Digital Simulation: Basi ed esercizi.

4

 

6

10

Applicazioni: Elettrochemiluminescenza, conversione luce/energia, corrosione, riduzione della CO2.

8

 

10

18

Applicazioni: batterie al litio, pile e accumulatori. Fuel cells, fotocatalisi e fotosintesi artificiale.

8

 

 

8

Modulo 3. Tecniche Elettroanalitiche: Teoria ed Applicazioni

 

 

 

 

Metodi di analisi a potenziale controllato. Relazione tra la modalità di scansione del potenziale e voltammogramma risultante: aspetti matematici e chimici.

1

 

 

1

Modalità pratiche di esecuzione di analisi voltammetriche e applicazioni a sistemi reali.

2

 

8

10

Altri metodi elettroanalitici classici.

2

 

2

4

Sensori: caratteristiche generali. Sensori potenziometrici, voltammetrici, conduttimetrici, piezoelettrici, termici; biosensori. Caratteristiche costruttive.

5

 

6

11

Utilizzo di sensori in sistemi a flusso. Applicazioni dei sensori nella quotidianità. Sistemi lab-on-a-chip.

2

 

 

2

Totale

56

 

48

104

Testi consigliati e bibliografia

Oggetto:

• Il materiale didattico presentato a lezione è disponibile presso: copia del materiale didattico viene fornito a lezione.

I testi base consigliati per il corso sono:
Modulo 1
D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch, Chimica Analitica Strumentale, Edises, Napoli.
A. Montaser, “Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry” Wiley-VCH, New York.
J. Einax; H. W. Zwanziger; J. W. Einax; S. Geib; S. Geiss, “Chemometrics in Environmental Analysis” Vch Verlagsgesellschaft Mbh, Weinheim, Germany.

    Modulo 2
A.J. Bard, L. R. Faulkner, “Electrochemical Methods. Fundamentals and Applications”, Wiley, New York.
A. E. Kaifer, M. Gómez-Kaifer, “Supramolecular Electrochemistry“, Wiley-VCH, New York.
D. Astruc, “Electron Transfer and Radical Processes in Transition Metal Chemistry“, Wiley-VCH, New York.

Modulo 3
D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch, Chimica Analitica Strumentale, Edises, Napoli.
D.Diamond, “Chemical and Biological Sensors” Wiley, New York.
J. Wang, “Analytical Electrochemistry”, Wiley, New York.
F.G. Thomas, G. Henze, “Introduction to Voltammetric Analysis”, CSIRO Publishing, Collingwood (Australia).

E’ fortemente consigliato l’utilizzo del seguente materiale per approfondimenti e integrazioni:
Infine sono di seguito indicati siti internet di interesse:
http://www3.interscience.wiley.com/journal/26571/home. E’ il sito della rivista “Electroanalysis”, una delle riviste scientifiche più prestigiose nel campo della chimica elettroanalitica
http://www.elsevier.com/wps/find/journaldescription.cws_home/504104/description#description. E' il sito della rivista “Sensors and Actuators. B. Chemistry
http://lem.ch.unito.it/chemistry/esp_manual.html É il link del simulatore elettrochimico.
http://www.liv.ac.uk/chemistry/links/links.html É il sito dell’Università di Liverpool in cui sono riportate molti collegamenti a siti che trattano le tecniche affrontate nel corso.



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Ultimo aggiornamento: 03/07/2014 15:13
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