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ANALISI INQUINANTI CON LABORATORIO

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Analytical chemistry of pollutants

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Anno accademico 2016/2017

Codice dell'attività didattica
MFN0259
Docenti
Prof. Claudio Minero (Titolare del corso)
Prof. Paola Calza (Titolare del corso)
Corso di studi
Laurea Magistrale in Chimica dell'Ambiente D.M. 270 (1° anno)
Anno
1° anno
Periodo didattico
Primo Semestre
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
12
SSD dell'attività didattica
CHIM/01 - chimica analitica
Modalità di erogazione
Tradizionale
Lingua di insegnamento
Italiano
Modalità di frequenza
Obbligatoria
Tipologia d'esame
Orale
Prerequisiti
Principi di base dell’analisi strumentale forniti nel triennio di Chimica
Basic Principles of instrumental analysis provided in the three years of Chemistry
Propedeutico a
Nessun corso
No other courses
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

Il corso si prefigge l’obiettivo di insegnare agli studenti ad affrontare le diverse problematiche ambientali in toto, dalla fase di campionamento e pretrattamento del campione fino all’analisi, eseguita con le tecniche analitiche adeguate, e all’elaborazione finale dei dati. Nel corso del laboratorio gli studenti si confrontano con diverse tematiche ambientali con approccio volto sia all’approfondimentoto dell’aspetto prettamente analitico (riconoscimento qualitativo e quantitativo di analiti in tracce in matrici complesse) che alla bonifica ambientale (utilizzo di diversi processi di trattamento per l’eliminazione di sostanze potenzialmente tossiche per l’ambiente e/o l’uomo).

The course aims to teach students how to deal with the various
environmental issues in its entirety, from the stage of sampling and
sample pre-treatment to analysis, performed with suitable analytical
techniques, and the final elaboration of the data.
During the lab practice the students are confronted with different
environmental issues with in-depth approach focused on both the purely
analytical view (qualitative and quantitative detection of trace analytes in
complex matrices), and the environmental remediation (using different
treatment processes for the elimination of potentially toxic substances to
the environment and / or humans).

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Risultati dell'apprendimento attesi

Lo studente deve acquisire la conoscenza teorico e pratica, anche attraverso la pratica diretta di laboratorio sulla strumentazione, e l'autonomia di azione con tecniche strumentali (verificata con esercitazioni di laboratorio sia per componenti organici, che inorganici) su campionamento e misure strumentali di inquinanti ambientali. Inoltre acquisisce la capacità di selezione delle tecniche di analisi più opportune, e di sviluppare autonomamente metodiche analitiche innovative in
funzione dello scopo del monitoraggio.

The student must acquire the theoretical knowledge and practice, also by direct practice of laboratory instrumentation, and the autonomy of action with instrumental techniques (verified with lab exercises for both  organic and inorganic compounds) on sampling and instrumental measurements of environmental pollutants. In addition, gains the ability to select the most appropriate analytical techniques, and to independently develop innovative analytical methods depending on the purpose of monitoring.

 

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Modalità di insegnamento

Il corso prevede 8 CFU di lezione frontale (32 h Calza e 32 h Minero) e 4 CFU di laboratorio (64 h Calza). La frequenza delle lezioni frontali non è obbligatoria. Poichè gli argomenti trattati, che sono reperibili su numerosissimi diversi testi, sono riassunti nelle dispense fornite dai docenti, lo studio è enormemente facilitato dalla frequenza alle lezioni. Il corso di laboratorio è invece obbligatorio.

The course consists in 8 CFU of lessons (32 h Calza and 32 h Minero) and4 CFU of laboratory (64 h Calza). The attendance of the lectures is not compulsory. As the topics, which are available on many different texts, are summarized in the handouts provided by the teachers, the study is greatly facilitated by the attendance. The lab course is mandatory.

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Modalità di verifica dell'apprendimento

L'esame si svolge, di norma, come segue: esame orale sulla parte di corso tenuto con lezioni frontali e redazione di una relazione tecnico/scientifica sulla parte di laboratorio con discussione finale.

The exam is normally as follows: oral examination on the part of the course taught by lectures and preparation of a report on the technical and scientific laboratory with a final discussion.

 

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Attività di supporto

non sono previste attività di supporto

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Programma

Valutazione dell’impatto ambientale. Definizione di comparti ambientali. Distribuzione spaziale e temporale: variabili specifiche e sistemiche. Concetto di monitoraggio e tipi di monitoraggio. Chimica dell’atmosfera. Gas atmosferici, sorgenti di inquinamento ed emissioni, concentrazione tipiche e di controllo. Particolato atmosferico primario e secondario, processi di formazione e rimozione. Campionamento di aria e di particolato. Calibrazione di miscele gassose. Campionamento e trattamento dei campioni di acqua. Parametri generali della qualità dell’acqua e loro significato. Misure di metalli: pretrattamento e immagazzinamento. Paragone tra le tecniche di analisi dei metalli su campioni ambientali. Cenni alle tecniche di preconcentrazione e alle misure di speciazione. Analisi degli anioni. Campionamento e trattamento dei campioni di suolo e sedimenti. Estrazioni mediante tecnica Purge&Trap, spazio di testa, assistita da microonde, liquidi supercritici e subcritici, SPME, ASE. Classificazione dei composti organici per acidità e idrofobicità. Separazione dei composti organici in classi: schemi di frazionamento con solventi e con resine/SPE. Spettroscopie in assorbimento. Cenni alla strumentazione di laboratorio e remota. Metodi in derivata. Tecniche multicanale e multiplexing. Tecniche fotoacustiche e termo-ottiche. Fotoluminescenza: principi, applicazioni analitiche ambientali ed in HPLC. Misure remote, fluorescenza risolta nel tempo. Derivatizzazione con fluorofori per pesticidi ed erbicidi. Chemiluminescenza. Determinazione della biomassa. Spettroscopia Raman: principi e applicazioni analitiche. Spettroscopie Raman multifotoniche e ottica non lineare. Misure in atmosfera con tecniche FTIR. Sorgenti laser. Principi fisici e definizioni. Single mode, TEM, operazione in CW e pulsata, Q-switching, cavity dumping e mode-locking. Classificazione dei tipi di laser. Strumentazione per misure di cinetica veloce. Tecniche LIDAR bistatiche e monostatiche. Misure in scattering Raman e fluorescenza: applicazioni in atmosfera. Composti determinabili e limiti di rilevazione. Esempi di mappe di concentrazione. Tecnica DIAL in infrarosso e visibile. Metodi standard di misura e strumentazione per l’analisi degli inquinanti atmosferici. Principi e strumentazione avanzata di spettrometria di massa. Analizzatori di massa: magnetici, quadrupolari, ion-traps, a tempo di volo, FTMS, orbitrap e rivelatori; principi di funzionamento e applicazioni per l’analisi degli inquinanti. Applicazioni ambientali. Metodi di diluizione isotopica. Applicazioni delle tecniche separative e spettroscopiche a classi di composti organici. I PAH: genesi, tipologia, reattività chimica e biologica, origine della loro tossicità, ripartizione in acqua, sedimenti e aria. Composti cloroorganici e composti organofosforati. Laboratorio: Campionamento eanalisi qualitativa e quantitativa mediante HPLC di aldeidi indoor ed outdoor. Degradazione di pesticidi per via fotocatalitica: scomparsa e riconoscimento qualitativo dei prodotti di trasformazione mediante HPLC/MS. Trattamento di acque contaminate da coloranti mediante tecniche di ossidazione avanzata (fotocatalisi eterogenea, reazione di Fenton e di foto-Fenton), analisi dei campioni per via spettrofotometrica. Determinazione dei sottoprodotti alogenati di disinfezione di acque contenenti materia organica naturale e soggetti a clorazione (trialometani in funzione del tempo di contatto e del rapporto cloro/bromuri). Sottoprodotti alogenati mediante microestrazione in fase solida ed analisi GC/MS. Analisi di campione di terreno: omogeneizzazione, frazionamento, estrazione (Soxhlet e CEM) e riconoscimento dei principali contaminanti organici (GC/MS).
Lectures: Evaluation of the environmental impact. Definition of environmental compartments. Spatial and temporal distribution: specific and systemic variables. Different types of monitoring. Physical model of dispersion and ecological modeling. Atmospheric chemistry. Gases, sources and emissions of pollutants, their concentrations and control. Primary and secondary atmospheric particulate matter: formation and removal processes. Air and particulate sampling. Sampling and treatment of water samples. Parameters for the quality of water and their meaning. Measurement of inorganic species, their pre-concentration techniques. Anions analysis. Soil and sediments sampling and samples treatment. Extraction by Purge & Trap, headspace, microwave assisted process, supercritical and sub-critical liquids, SPME, ASE. Classification of organic compounds by acidity and hydrophobicity. Classes of organic compounds and their separation by using solvents and resins/SPE. Absorption spectroscopy: laboratory and remote techniques. Derivative methods. Multichannel and multiplexing, photo-acoustic and thermo-optical techniques. Photoluminescence: principles, environmental analytic and HPLC applications. Remote measurement, time resolved fluorescence. Pesticides and herbicides derivatization. Chemiluminescence. Biomass determination. Raman spectroscopy: principles and analytical application. Multiphotonic Raman spectroscopy. Measures on atmosphere by FTIR techniques. Laser sources: principles and definitions. Single mode, TEM, CW and pulsed, Q-switching, cavity dumping and mode-locking. Laser classification. Instruments for fast kinetics measures. Monostatic and bistatic LIDAR techniques. Measures using Raman scattering and fluorescence. Detectable compounds and detection limits. Examples of concentration maps. DIAL technique in infrared and visible light. Standard measurement methods and instrumentation for the analysis of atmospheric pollutants. Principles and advanced instrumentation for mass spectrometry. Ionization methods: electron impact, chemical ionization, ionization for electron capture. Mass analyzers: magnetic sector, quadrupolar, ion traps, time of flight, orbitrap, ion detection, principles and application to the pollutants analysis. Signal acquisition modes: full mass or select ion monitoring and their environmetal application. Methods of isotopic dilution. Application of the separative and spectroscopic techniques to classes of organic compounds. PHA: genesis, type, chemical and biological reactivity, toxicity, water, sediment and air partition. Organochloride and organophosphorate compounds. Laboratory Indoor and outdoor sampling of carbonylic compounds. Qualitative and quantitative analysis by HPLC. Degradation of pesticides by heterogeneous photocatalysis. The disappearance of the initial compound and the identification of organic transformation products are performed by HPLC/MS. Treatment of contaminated waters by Advanced Oxidation Processes. Fenton, foto-Fenton and photocatalytic treatment are employed to obtain the degradation of dyes. The process is followed by UV-Vis spectrophotometry. Determination of halogenated disinfection by-products formed in waters with high content of humic matter and subjected to chlorination process. Evaluation of trihalomethnes formation as a function of the treatment time and the chlorine/bromide ratio. Qualitative and quantitative analysis by SPME-GC/MS. Analysis of a polluted soil. Homogenization and subdivision of soil, Soxhlet and microwave assisted extractions and qualitative analysis of the organic pollutants by GC/MS. Atmospheric particulate sampling. Extraction, subdivision on a silice column and concentration. The obtained fractions are then analysed by GC/MS: qualitative and quantitative analysis of the pollutants is performed.

Testi consigliati e bibliografia

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I testi base consigliati per il corso sono tutti i testi di chimica strumentali
a scelta dello studente che trattano gli argomenti svolti. Si consiglia lo
studio sulle dispense fornite dai docenti.

The recommended basic texts for the course are all instrumental chemistry textbooks chosen by the student who treat the topics. It is recommended the study on the handouts provided by the teachers.



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Orario lezioni

GiorniOreAula
Mercoledì11:00 - 12:00
Giovedì11:00 - 13:00
Venerdì11:00 - 13:00

Lezioni: dal 07/10/2014 al 20/01/2015

Nota: Il laboratorio avrà inizio il giorno giovedì 20 novembre 2014 alle ore 14 con le consegne di laboratorio e la lezione introduttiva al corso che avrà luogo presso l'aula A- via P. Giuria 5- e proseguirà con il seguente orario:
dal lunedì al venerdì: 14-18
Gli studenti interessati a frequentare il laboratorio sono pregati di iscriversi on line al suddetto corso entro venerdì 31 ottobre.

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Ultimo aggiornamento: 12/10/2016 11:28
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