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ANALISI INQUINANTI CON LABORATORIO

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Analytical chemistry of pollutants

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Anno accademico 2023/2024

Codice attività didattica
MFN0259
Docenti
Claudio Minero (Titolare)
Paola Calza (Titolare)
Corso di studio
Laurea Magistrale in Chimica dell'Ambiente D.M. 270 (2° anno)
Anno
1° anno
Periodo
Da definire
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
12
SSD attività didattica
CHIM/01 - chimica analitica
Erogazione
Tradizionale
Lingua
Italiano
Frequenza
Obbligatoria
Tipologia esame
Orale
Tipologia unità didattica
corso
Prerequisiti
Principi di base dell’analisi strumentale forniti nel triennio di Chimica
Basic Principles of instrumental analysis provided in the three years of Chemistry
Propedeutico a
Nessun corso
No other courses
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

L’insegnamento si propone di fornire gli strumenti conoscitivi necessari per affrontare le diverse problematiche analitiche di un sistema complesso come l'ambiente, dalla fase di campionamento e pretrattamento del campione fino all'analisi, eseguita con le opportune tecniche analitiche, e alla fase finale del trattamento dei dati. Nella parte delle lezioni frontali, l'insegnamento fornisce conoscenze su varie tecniche analitiche strumentali avanzate che comprendono tecniche spettroscopiche per analisi anche remote, e tecniche avanzate di separazione e ifenate con spettrometria di massa. Nella parte di laboratorio vengono sviluppate competenze pratiche ed interpretative su diverse matrici ambientali con un approccio volto sia all'approfondimento dell'aspetto prettamente analitico (riconoscimento qualitativo e quantitativo di analiti in tracce in matrici complesse) sia alla bonifica ambientale (utilizzo di vari trattamenti per l'eliminazione di sostanze potenzialmente tossiche per l'ambiente e/o per l'uomo).

The course aims to provide the cognitive tools necessary to address the various analytical problems of a complex system such as the environment, from the sampling and pre-treatment phase of the sample up to the analysis, performed with the appropriate analytical techniques, and to the final phase of data processing. In the part of the frontal lessons, the teaching provides knowledge on various advanced instrumental analytical techniques which include spectroscopic techniques for even remote analysis, and advanced techniques of separation and hyphenation with mass spectrometry. In the laboratory part, practical and interpretative skills are developed on various environmental matrices with an approach aimed both at deepening the purely analytical aspect (qualitative and quantitative recognition of trace analytes in complex matrices) and at environmental remediation (use of various treatments for the elimination of potentially toxic substances for the environment and/or for humans).

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Risultati dell'apprendimento attesi

Viene acquisita 1) la conoscenza teorica e pratica, anche attraverso la pratica diretta di laboratorio, sulla strumentazione analitica avanzata allo stato dell’arte e anche in via di sviluppo; 2) l'autonomia di azione con diverse tecniche strumentali (verificata con esercitazioni di laboratorio sia per componenti organici, che inorganici) su campionamento e misure strumentali di inquinanti ambientali. Inoltre si acquisisce la capacità di selezione delle tecniche di analisi più opportune, e di sviluppare autonomamente metodiche analitiche innovative in funzione dello scopo del monitoraggio.

Students acquire 1) theoretical and practical knowledge, also through direct laboratory practice, on advanced analytical instrumentation at the state of the art, and also under development, and 2) the autonomy of action with different instrumental techniques (verified with laboratory exercises both for organic and inorganic components) on sampling and instrumental measurements of environmental pollutants. Furthermore, the ability to select the most appropriate analysis techniques is acquired, and to autonomously develop innovative analytical methods according to the purpose of the monitoring.

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Programma

LEZIONI FRONTALI.

Distribuzione spaziale e temporale degli inquinanti: variabili specifiche e sistemiche. Concetti e strategie di monitoraggio. Valutazione dell'impatto ambientale.

Campionamento e trattamento di gas e vapori in atmosfera.  Tipologia di sorgenti di inquinamento ed emissioni, concentrazione tipiche e di controllo. Particolato atmosferico primario/secondario e campionamento. Calibrazione di miscele gassose. Campionamento e trattamento dei campioni di acqua. Parametri generali della qualità dell'acqua e loro significato ambientale. Classificazione dei composti organici per acidità e idrofobicità. Separazione dei composti organici in classi: schemi di frazionamento con solventi e con resine/SPE. Campionamento e trattamento dei campioni di suolo e sedimenti. Estrazioni mediante tecnica Purge&Trap, spazio di testa, assistita da microonde, liquidi supercritici e subcritici, SPME, ASE.

Spettroscopie in assorbimento. Strumentazione di laboratorio e remota. Metodi in derivata. Tecniche multicanale e multiplexing. Tecniche fotoacustiche e termo-ottiche. Fotoluminescenza: principi, applicazioni analitiche ambientali ed in HPLC, misure remote, fluorescenza risolta nel tempo. Derivatizzazione con fluorofori per pesticidi ed erbicidi. Chemiluminescenza. Determinazione della biomassa. Spettroscopia Raman: principi e applicazioni analitiche. Cenni a spettroscopie Raman multifotoniche e ottica non lineare. Misure in atmosfera con tecniche FTIR. Sorgenti laser, principi fisici e definizioni. Single mode, TEM, operazione in CW e pulsata, Q-switching, cavity dumping e mode-locking. Classificazione dei tipi di laser. Strumentazione per misure di cinetica veloce. Tecniche LIDAR bistatiche e monostatiche. Misure remote in atmosfera con scattering Raman e fluorescenza. Tecnica DIAL in infrarosso e visibile, mappe di concentrazione. Metodi standard di misura e strumentazione per l'analisi degli inquinanti atmosferici.

Principi e strumentazione avanzata di spettrometria di massa. Analizzatori di massa: magnetici, quadrupolari, ion-traps, a tempo di volo, FTMS, orbitrap e rivelatori; principi di funzionamento e applicazioni per l'analisi degli inquinanti. Applicazioni ambientali. Metodi radiochimici: principi e strumentazione (trasduttori a gas, a scintillazione e a semiconduttore). Analisi per attivazione neutronica (NAA): principi ed applicazioni. Applicazioni delle tecniche separative e spettroscopiche a classi di composti organici.

LABORATORIO. Campionamento e analisi qualitativa e quantitativa mediante HPLC di aldeidi indoor ed outdoor. Degradazione di pesticidi per via fotocatalitica: scomparsa e riconoscimento qualitativo dei prodotti di trasformazione mediante HPLC/MS. Trattamento di acque contaminate da coloranti mediante tecniche di ossidazione avanzata (fotocatalisi eterogenea, reazione di Fenton e di foto-Fenton), analisi dei campioni per via spettrofotometrica. Determinazione dei sottoprodotti alogenati di disinfezione di acque contenenti materia organica naturale e soggetti a clorazione (trialometani in funzione del tempo di contatto e del rapporto cloro/bromuri). Sottoprodotti alogenati mediante microestrazione in fase solida ed analisi GC/MS. Analisi di campione di terreno: omogeneizzazione, frazionamento, estrazione (Soxhlet e CEM) e riconoscimento dei principali contaminanti organici (GC/MS). Campionamento del particolato atmosferico. Estrazione, evaporazione e frazionamento del campione estratto e concentrazione delle frazioni raccolte. Analisi mediante GC-MS delle frazioni estratte, riconoscimento qualitativo dei principali inquinanti e loro quantificazione.

FRONTAL LESSONS.

Spatial and temporal distribution of pollutants: specific and systemic variables. Monitoring concepts and strategies. Environmental impact assessment.

Sampling and treatment of gases and vapors in the atmosphere. Type of pollution sources and emissions, typical and control concentrations. Primary/secondary atmospheric particulate matter and sampling. Calibration of gaseous mixtures. Sampling and treatment of water samples. General parameters of water quality and their environmental significance. Classification of organic compounds by acidity and hydrophobicity. Separation of organic compounds into classes: fractionation schemes with solvents and with resins/SPE. Sampling and processing of soil and sediment samples. Extractions using the Purge&Trap technique, headspace, microwave assisted, supercritical and subcritical liquids, SPME, ASE.

Absorption spectroscopies. Laboratory and remote instrumentation. Derivative methods. Multi-channel techniques and multiplexing. Photoacoustic and thermo-optical techniques. Photoluminescence: principles, environmental and HPLC analytical applications, remote measurements, time-resolved fluorescence. Derivatization with fluorophores for pesticides and herbicides. Chemiluminescence. Determination of biomass. Raman spectroscopy: principles and analytical applications. Introduction to multiphoton Raman spectroscopy and nonlinear optics. Measurements in the atmosphere with FTIR techniques. Laser sources, physical principles and definitions. Single mode, TEM, CW and pulsed operation, Q-switching, cavity dumping and mode-locking. Classification of laser types. Instrumentation for fast kinetic measurements. Bistatic and monostatic LIDAR techniques. Remote measurements in the atmosphere with Raman scattering and fluorescence. DIAL technique in infrared and visible, concentration maps. Standard methods of measurement and instrumentation for the analysis of air pollutants.

Principles and advanced instrumentation of mass spectrometry. Mass analyzers: magnetic, quadrupole, ion traps, time of flight, FTMS, orbitrap and detectors; operating principles and applications for the analysis of pollutants. Environmental applications. Radiochemical methods: principles and instrumentation (gas, scintillation and semiconductor transducers). Neutron Activation Analysis (NAA): principles and applications. Applications of separation and spectroscopic techniques to classes of organic compounds.

LABORATORY. Sampling and qualitative and quantitative analysis by HPLC of indoor and outdoor aldehydes. Photocatalytic degradation of pesticides: disappearance and qualitative recognition of transformation products by HPLC/MS. Treatment of water contaminated by dyes using advanced oxidation techniques (heterogeneous photocatalysis, Fenton and photo-Fenton reactions), analysis of samples by spectrophotometry. Determination of halogenated disinfection by-products of waters containing natural organic matter and subject to chlorination (trihalomethanes as a function of contact time and chlorine/bromide ratio). Halogenated by-products by solid phase microextraction and GC/MS analysis. Soil sample analysis: homogenization, fractionation, extraction (Soxhlet and CEM) and recognition of the main organic contaminants (GC/MS). Atmospheric particulate sampling. Extraction, evaporation and fractionation of the extracted sample and concentration of the collected fractions. Analysis by GC-MS of the extracted fractions, qualitative recognition of the main pollutants and their quantification.

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Modalità di insegnamento

L’insegnamento prevede 8 CFU di lezione frontale (32 h Calza e 32 h Minero) con ausilio di slides, la cui copia è scaricabile da questo sito web o da piattaforma Moodle, e di 4 CFU di laboratorio (64 h Calza). Per domande o chiarimenti, alcune digressioni vengono svolte alla lavagna. L'intera didattica viene erogata in presenza.

La frequenza delle lezioni frontali non è obbligatoria. Poichè gli argomenti trattati, che sono reperibili su numerosissimi diversi testi, sono riassunti nelle dispense fornite dal corpo docente, lo studio è enormemente facilitato dalla frequenza alle lezioni. La parte dell’insegnamento di laboratorio è invece obbligatorio.

The course includes 8 CFU of frontal lessons (32 h Calza and 32 h Minero) with the aid of slides, of which students have a complete copy, which can be downloaded from this website or from the Moodle platform, and 4 credits of laboratory (64 h Calza). For questions or clarifications, some digressions are made on the blackboard. All teaching is delivered face-to-face.

Attendance at frontal lessons is not compulsory. Since the topics covered, which can be found in many different texts, are summarized in the handouts provided by the teachers, the study is greatly facilitated by attendance at the lessons. The part of laboratory teaching is instead compulsory.

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Modalità di verifica dell'apprendimento

L'esame si svolge di norma come segue:

1) un esame orale IN PRESENZA che verterà sulla parte di insegnamento tenuto con lezioni frontali (8 CFU),  per il quale i parametri di valutazione saranno l'uso di un  linguaggio tecnico/scientifico corretto, la capacità di discutere criticamente gli argomenti oggetto delle domande e la capacità di collegare tra loro gli argomenti svolti nell’intento di sviluppare procedure analitiche corrette e funzionali per lo scopo del monitoraggio;

2) la redazione di una relazione tecnico/scientifica sulla parte di laboratorio con discussione orale dell'elaborato e valutazione della capacità  di interpretare spettri di massa di sostanze incognite (4 CFU) .

Il  voto complessivo, espresso in trentesimi, sarà la media pesata sui CFU dei voti assegnati nelle due valutazioni.

The exam usually takes place as follows:

1) an oral exam IN THE PRESENCE which will focus on the part of teaching held with frontal lessons (8 CFU), for which the evaluation parameters will be the use of correct technical/scientific language, the ability to critically discuss the topics covered by the questions, and the ability to link the topics together in order to develop correct and functional analytical procedures for the purpose of monitoring;

2) the drafting of a technical/scientific report on the laboratory part with oral discussion of the report. The ability to interpret mass spectra of unknown substances (4 CFU) is evaluated.

The overall grade, expressed out of thirty, will be the weighted average of the credits assigned in the two evaluations.

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Attività di supporto

non sono previste attività di supporto

Testi consigliati e bibliografia

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I testi base per l’insegnamento sono testi di chimica strumentale a scelta che trattano gli argomenti svolti. Si consiglia lo studio sulle dispense fornite per integrazione.

The textbooks for the course are those of instrumental chemistry of your choice that deal with the topics covered. We recommend studying the handouts provided by the teachers for supplementation.



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Note

Si consiglia di seguire le lezioni per facilitarsi la comprensione e l'inquadramento di una serie numerosa ed eterogenea di concetti strumentali. In tal modo il materiale didattico fornito diventa più comprensibile ed integrabile con quanto esposto nei testi di Analisi Chimica Strumentale

It is advisable to attend the lessons to facilitate understanding and classification of a large and heterogeneous series of instrumental concepts. In this way, the teaching material provided by the teachers becomes more understandable and can be integrated with what is presented in the textbooks of Instrumental Chemistry Analysis

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Orario lezioniV

GiorniOreAula
Lunedì11:00 - 13:00
Giovedì11:00 - 13:00
Venerdì11:00 - 13:00

Lezioni: dal 07/10/2019 al 20/12/2019

Registrazione
  • Chiusa
    Apertura registrazione
    01/10/2022 alle ore 12:00
    Chiusura registrazione
    31/12/2023 alle ore 23:55
    N° massimo di studenti
    40 (Raggiunto questo numero di studenti registrati non sarà più possibile registrarsi a questo insegnamento!)
    Oggetto:
    Ultimo aggiornamento: 12/05/2023 12:45
    Non cliccare qui!