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ANALISI STRUTTURALE E DI SUPERFICIE CON LABORATORIO

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Structural and surface investigation

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Anno accademico 2016/2017

Codice dell'attività didattica
MFN0260
Docenti
Prof. Giuseppe Spoto (Titolare del corso)
Dott. Gloria Berlier (Titolare del corso)
Dott. Sara Morandi (Titolare del corso)
Corso di studi
Laurea Magistrale in Chimica dell'Ambiente D.M. 270 (1° anno)
Anno
1° anno
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
8
SSD dell'attività didattica
CHIM/02 - chimica fisica
Modalità di erogazione
Tradizionale
Lingua di insegnamento
Italiano
Modalità di frequenza
Facoltativa
Tipologia d'esame
Orale
Prerequisiti
Conoscenza della chimica generale ed inorganica
Conoscenza della chimca fisica

General and inorganic chemistry
Physical chemistry
Propedeutico a
Lavoro di tesi
Experimental thesis
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

Gli obiettivi formativi del corso prevedono l’acquisizione da parte degli studenti dei concetti teorici e pratici che sono alla base delle tecniche sperimentali per la caratterizzazione strutturale e superficiale di materiali di interesse nel campo ambientale. Gli studenti acquisiranno le competenze per poter analizzare sistemi complessi, come materiali cristallini e amorfi, porosi e non, sfruttando l’indagine chimico-fisica e avranno i mezzi per individuare le tecniche sperimentali più appropriate a tale scopo. La realizzazione di una presentazione che sviluppi alcune delle esercitazioni condotte in laboratorio rappresenterà un momento formativo in cui lo studente dovrà organizzare ed elaborare criticamente i dati sperimentali.

The objective of the course are the acquisition of the theoretical and practical concepts at the basis of experimental techniques for the characterization of the structural and surface properties of materials of interest in the field of  environemental chemistry. The students will learn to analyze complex systems, comprising crystalline and amorphous materials, porous and not porous materials, and will be able to identify the best technique to answer to a specific question.
The realization of a presentation containing a part of the data collected during the laboratory will constitute an important moment in which the student will organize and critically analyze the experimental data.

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Risultati dell'apprendimento attesi

Ci si aspetta che gli studenti acquiscano i principi teorici delle tecniche di caratterizzazione, con particolare riferimento alle basi dell'interazione radiazione-materia e la modulazione di tale interazione sulla base dell'energia della radiazione e della natura chimica e fisica del materiale. Lo stesso vale per quel che riguarda l'interazione con elettroni o con molecole. In quest'ultimo caso è fondamentale la comprensione delle basi dei processi di fisi- e chemisorzione.

Il corso è mirato a fornire agli strumenti le nozioni ed i concetti fondamentali per capire che tecnica utilizzare in funzione della composizione chimica del sistema studiato, del suo stato fisico (gas, solido, liquido e sistema collodiale) e dell'informazione che si desidera ottenere (struttura, composizione, stechiometria, stati di ossidazione e di coordinazione, composizione della superficie e 'tessitura'- area superficiale e porosità).

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Modalità di insegnamento

Il corso consiste in una parte di lezioni frontali in cui i 3 docenti si alternano, con una base di programmazione e di conoscenze comuni, nel descrivere le basi e le applicazioni delle principali tecniche di caratterizzazione strutturali e di superficie. La logica del corso è basata sull'energia della 'sonda' (radiazione elettromagnetica, elettrone o molecole) utilizzata per caratterizzare il materiale. Sono fornite le basi, con opportuni richiami, dell'interazione radiazione-materia, vengono definiti i concetti di struttura e superficie.

L'approccio è spesso prgamatico, ovvero si cerca di fornire agli studenti una panoramice delle principali tecniche, dei loro vantraggi, limitazioni e applicabilità alle diverse classi di sistemi chimici.

Alcune apparecchiature abitualmente usate per la caratterizzazione di materiali ed il monitoraggio di semplici reazioni di interesse nella chimica ambientale vengono illustrate anche direttamente nei laboratori di ricerca durante la parte di esercitazioni: spettrofotometri FT-IR e UV-Vis in riflettanza diffusa, apparecchiature per la determinazione di aree e pori, e/o che vengano presentati e commentati spettri IR di molecole adsorbite, dati di diffrazione a raggi x, micrografie TEM e SEM.

Sono previste inoltre esercitazioni al calcolatore relative all'analisi dati di alcune tecniche.

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Modalità di verifica dell'apprendimento

Prova orale.

Gli studenti sono tenuti a preparare una presentazione powerpoint di 10 minuti a testa su un argomento a scelta tra quelli approfonditi in laboratorio, raggruppandosi in gruppi di 3-4 persone. Si tratta quindi di una presentazione complessiva di 30-40 minuti, a seconda della numerosità del gruppo in cui vengono in parte approfonditi gli aspetti teorici della tecnica ed in parte riportati/analizzati/discussi i dati sperimentali ottenuti in laboratorio. Si raccomanda il rispetto dei tempi, che verrà considerato nella valutazione finale.

Si consiglia agli studenti di contattare il docente di riferimento per la tecnica durante la preparazione della presentazione.

I 3 docenti prendono quindi spunto dalla presentazione per segnalare imprecisioni, incorrettezze e verificare/approfondire concetti e nozioni discussi.  E' comunque richiesta la conoscenza di tutto il materiale spiegato a lezioni, in quanto i docenti fanno poi domande su uno qualcunque degli  argomenti non toccati dalla presentazione.

Le domande sono principalmente mirate a verificare la comprensione delle basi teoriche e dell'applicabilità  delle tecniche. Per quel che riguarda l'applicabilità (vantaggi, svantaggi, limiti e potenzialità) le domande poste all'esame hanno un approccio prevalentemente pragmatico; si mira cioè a far riflettere gli studenti su quali siano le tecniche più utili a seconda del problema analitico da risolvere e del materiale (es. caratterizzazione di una superficie su cui siano presenti inquinanti, determinazione della composizione elementale  o formula chimica, stato di ossidazione, fasi cristalline, ecc.). Tale conoscenza si basa ovviamente su una comprensione delle basi chimico-fisiche delle diverse tecniche.

Si specifica che i 3 docenti sono ugualmente competenti su tutto il programma, anche quello svolto a lezione da uno dei due colleghi, e possono fare quindi domande su qualcunque argomento nel programma.

Oral exam.

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Programma

Introduzione alle tecniche di indagine strutturale e di superficie. Possibili sonde: radiazione elettromagnetica, elettroni, molecole.  Interazione radiazione –materia ed elettroni-materia.
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO I RAGGI X. Come vengono prodotti i raggi X: tubi a raggi X e luce di sincrotrone. La diffrazione di raggi X. Concetti di struttura dei materiali: reticolo cristallino e piani reticolari. Le equazioni di Laue e la legge di Bragg. Tecniche di diffrazione. Informazioni contenute in un pattern di diffrazione.
Il SAXS: scattering di raggi X a bassi angoli.
La spettroscopia di assorbimento di raggi X. EXAFS (struttura locale
intorno a un atomo assorbitore) e XANES (stato di ossidazione e
coordinazione). La spettroscopia foto-elettronica a raggi X (XPS): sensibilità allo stato di ossidazione e ai leganti chimici. La fluorescenza a raggi X (XRF)
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO GLI ELETTRONI
COME SONDE. La microscopia elettronica a scansione (SEM). La microscopia elettronica in trasmissione (TEM) e ad alta risoluzione (HRTEM).
La spettroscopia a perdita di energia (EELS). L’analisi elementare mediante spettroscopia a dispersione di energia (EDS). La spettroscopia elettonica Auger (AES)
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO LA RADIAZIONE ELETTROMAGNETICA NEL CAMPO DELL’UV-VIS E DELL’IR. La spettroscopia UV-Vis in assorbimento ed emissione. Tecniche di Riflettanza. La riflettanza speculare, la riflettanza diffusa (DR) e la funzione di Kubelka-Munk, la riflettanza totale attenuata (ATR). La spettroscopia IR in trasformata di Fourier e l’adsorbimento di molecole sonda.
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO LE MOLECOLE COME
SONDE. Tecniche volumetriche per la determinazione di area superficiale e
porosità dei materiali.
ESERCITAZIONI
1) analisi di diffrattogrammi da polveri;
2) utilizzo del SEM per osservazione di campioni di interesse per la catalisi ambientale e su particolato di origine atmosferica
3) analisi di misure volumetriche, determinazione di area superficiale e
distribuzione dei pori
4) esercitazione di spettroscopia IR. Spettri di gas, liquidi e solidi, in
trasmissione e ATR.
5) Esercitazione di spettroscopia UV-Vis: misure di liquidi in trasmissione
e di polveri in riflettanza diffusa

Introduction to structural and surface techniques
Which probes: electromagnetic radiation, electrons, molecules
Interaction between rasiation and matter and electrons and matter
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING X-RAYS
Production of X-rays: X-ray tubes and synchrotron light
X-ray diffraction- Concepts of material structure: crystalline framework,
diffraction planes. Laue equations and Bragg’s law. Diffraction
techniques. Informations contained in a diffraction pattern.
SAXS: small angle X-ray scattering
XAS: X-ray absorption spectroscopy. EXAFS (local structure around the
absorbing atom) and XANES (oxidation state and coordination geometry)
XP, X-ray photo-emission spectroscopy: sensitivity to oxidation state and
ligands
X-ray Fluorescence (XRF)
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING ELECTRONS AS PROBES.
SEM: scanning electron microscopy
Transmission electron microscopy (TEM) and high resolution HRTEM
Electron energy loss spectroscopy (EELS)
Elemental analysis by energy dispersion spectroscopy (EDS)
Auger electron spectroscopy (AES)
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING ELECTROMAGNETIC
RADIATION IN THE UV-VIS AND IR RANGE
absorption and emission of UV-Vis spectroscopy
Reflectance techniques: Specular reflectance, diffuse reflectance (DR)
and Kubelka-Munck function , total attenuated reflectance (ATR).
Ft-IR spectroscopy supplemented by the use of probe molecules.
CHARACTERIZATION TECHNIQUES EMPLOYING MOLECULES AS PROBES
Specific surface area and porosity of the materials, volumetric
techniques.
PRACTICES
1) analysis of a powder diffrattogram
2) use o f SEM to investigate samples of interest in environmental
catalysis and atmospheric particulate
3) analysis of volumetric measurements, determination of surface area
and pore size distribution
4) IR spectroscopy: spectra of gases, liquids and solids, in transmission
and ATR
5) UV-Vis spectroscopy: measurements of liquids in transmission and of
powders in diffuse reflectance

Testi consigliati e bibliografia

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Il materiale didattico presentato a lezione è disponibile sul sito internet. Gli studenti possono chiedere direttamente al docente per eventuali approfondimenti.

The material shown during the lessons is available in the website. Students can ask to the teachers information about more in-depth bibliography.



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Note

Frequenza facoltativa per la parte teorica, obbligatoria per le parti di laboratorio.

Attendance: optional for the theoretical part; compulsory for the lab.

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Ultimo aggiornamento: 06/03/2017 12:54
Location: https://chimicaambiente.campusnet.unito.it/robots.html
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