Corso di laurea magistrale in Chimica dell'Ambiente

Conoscenza della chimica generale ed inorganica
Conoscenza della chimica fisica

Lavoro di tesi

Gli obiettivi formativi del corso prevedono l'acquisizione da parte degli studenti dei concetti teorici e pratici che sono alla base delle tecniche sperimentali per la caratterizzazione strutturale e superficiale di materiali di interesse nel campo ambientale. Gli studenti acquisiranno le competenze per poter analizzare sistemi complessi, come materiali cristallini e amorfi, porosi e non, sfruttando l'indagine chimico-fisica e avranno i mezzi per individuare le tecniche sperimentali più appropriate a tale scopo. La realizzazione di una presentazione che sviluppi ed approfondisca alcune delle esercitazioni condotte in laboratorio rappresenterà un momento formativo in cui lo studente dovrà organizzare ed elaborare criticamente i dati sperimentali.

 

Ci si aspetta che gli studenti acquisicano i principi teorici delle tecniche di caratterizzazione, con particolare riferimento alle basi dell'interazione radiazione-materia e la modulazione di tale interazione sulla base dell'energia della radiazione e della natura chimica e fisica del materiale. Lo stesso vale per quel che riguarda l'interazione con elettroni o con molecole. In quest'ultimo caso è fondamentale la comprensione delle basi dei processi di fisi- e chemisorzione.

Il corso è mirato a fornire agli strumenti le nozioni ed i concetti fondamentali per capire che tecnica utilizzare in funzione della composizione chimica del sistema studiato, del suo stato fisico (gas, solido, liquido e sistema collodiale) e dell'informazione che si desidera ottenere (struttura, composizione, stechiometria, stati di ossidazione e di coordinazione, composizione della superficie e 'tessitura'- area superficiale e porosità).

 

Il corso consiste in una parte di lezioni frontali in cui le 2 docenti si alternano, con una base di conoscenze comuni, nel descrivere le basi e le applicazioni delle principali tecniche di caratterizzazione strutturali e di superficie. La logica della programmazione del corso è basata sull'energia della 'sonda' (radiazione elettromagnetica, elettrone o molecole) utilizzata per caratterizzare il materiale, in ordine decrescente (a partire dai raggi X fino alla radiazione IR, seguita dall'utilizzo di molecole per caratterizzare un materiale). Sono fornite le basi, con opportuni richiami, dell'interazione radiazione-materia, vengono definiti i concetti di struttura e superficie.

I diversi moduli sono così suddivisi:

- Introduzione sull'interazione radiazione elettromagnetica/materia; tecniche basate su radiazione X: Morandi

- Tecniche basate sull'interazione elettroni/materia (teoria e laboratorio): Morandi

- Tecniche basate sull'interazione materia/radiazione UV-Vis (teoria e laboratorio): Bonino

- Raman (teoria e laboratorio): Bonino

- Infrarosso (teoria e laboratorio): Morandi

- Tecnica gasvolumetrica per la determinazione delle proprietà tessiturali (teoria ed esercitazione): Bonino

L'approccio è spesso pragmatico, ovvero si cerca di fornire agli studenti una panoramica sulle principali tecniche, sui loro vantaggi, limitazioni e applicabilità alle diverse classi di sistemi chimici.

Alcune apparecchiature abitualmente usate per la caratterizzazione di materiali vengono illustrate direttamente nei laboratori di ricerca: spettrofotometri FT-IR, Raman, UV-Vis in riflettanza diffusa e con strumenti a fibra ottica, microscopia SEM. Il laboratorio include il commento ed elaborazione dei dati acquisiti e l'analisi dei dati gasvolumetrici mediante apposito software.

Frequenza

Non obbligatoria per le lezioni, obbligatoria per i laboratori.

In presenza, salvo aggiornamenti sui provvedimenti adottati da UniTo reperibili sul portale di Ateneo alla voce "Disposizioni per chi studia e lavora in UniTo" https://www.unito.it/ateneo/gli-speciali/coronavirus-aggiornamenti-la-comunita-universitaria/disposizioni-chi-studia-e"

Prova orale. Valutazione in trentesimi.

Gli studenti sono tenuti a preparare una presentazione powerpoint di 10 minuti a testa su un argomento a scelta tra quelli approfonditi in laboratorio, raggruppandosi in gruppi di 2-4 persone. Si tratta quindi di una presentazione complessiva di 20-40 minuti, a seconda della numerosità del gruppo in cui vengono in parte approfonditi gli aspetti teorici della tecnica e in parte riportati/analizzati/discussi i dati sperimentali riportati in letteratura su un argomento a scelta. Si raccomanda il rispetto dei tempi, che verrà considerato nella valutazione finale.

Le 2 docenti prendono quindi spunto dalla presentazione per segnalare imprecisioni, incorrettezze e verificare/approfondire concetti e nozioni discussi.  E' comunque richiesta la conoscenza di tutti gli argomenti spiegati a lezione, in quanto i docenti fanno domande su uno qualcunque degli  argomenti non toccati dalla presentazione.

Le domande sono principalmente mirate a verificare la comprensione delle basi teoriche e dell'applicabilità  delle tecniche. Per quel che riguarda l'applicabilità (vantaggi, svantaggi, limiti e potenzialità) le domande poste all'esame hanno un approccio prevalentemente pragmatico; si mira cioè a far riflettere gli studenti su quali siano le tecniche più utili a seconda del problema analitico da risolvere e del materiale (es. caratterizzazione di una superficie su cui siano presenti inquinanti, determinazione della composizione elementale  o formula chimica, stato di ossidazione, fasi cristalline, ecc.). Tale conoscenza si basa ovviamente su una comprensione delle basi chimico-fisiche delle diverse tecniche.

Parametri di valutazione generali: capacità di organizzare discorsivamente la conoscenza; capacità di ragionamento critico sullo studio realizzato; qualità dell'esposizione; competenza nell'impiego del lessico specialistico, efficacia, linearità.

Si specifica che le 2 docenti sono ugualmente competenti su tutto il programma e possono fare quindi domande su qualunque argomento nel programma.

Introduzione alle tecniche di indagine strutturale e di superficie. Possibili sonde: radiazione elettromagnetica, elettroni, molecole.  Interazione radiazione -materia ed elettroni-materia.
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO I RAGGI X. Come vengono prodotti i raggi X: tubi a raggi X e luce di sincrotrone. La diffrazione di raggi X. Concetti di struttura dei materiali: reticolo cristallino e piani reticolari. Le equazioni di Laue e la legge di Bragg. Tecniche di diffrazione. Informazioni contenute in un pattern di diffrazione.
Il SAXS: scattering di raggi X a bassi angoli.
La spettroscopia di assorbimento di raggi X. EXAFS (struttura locale intorno a un atomo assorbitore) e XANES (stato di ossidazione e coordinazione). La spettroscopia foto-elettronica a raggi X (XPS): sensibilità allo stato di ossidazione e ai leganti chimici. La fluorescenza a raggi X (XRF)
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO GLI ELETTRONI
COME SONDE. La microscopia elettronica a scansione (SEM). La microscopia elettronica in trasmissione (TEM) e ad alta risoluzione (HRTEM). 
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO LA RADIAZIONE ELETTROMAGNETICA NEL CAMPO DELL'UV-VIS E DELL'IR. La spettroscopia UV-Vis in assorbimento ed emissione (cenni). Tecniche di Riflettanza. La riflettanza speculare, la riflettanza diffusa (DR) e la funzione di Kubelka-Munk, la riflettanza totale attenuata (ATR). La spettroscopia Raman. La spettroscopia IR in trasformata di Fourier.
TECNICHE DI CARATTERIZZAZIONE CHE SFRUTTANO LE MOLECOLE COME SONDE. Tecniche volumetriche per la determinazione di area superficiale e porosità dei materiali.

ESERCITAZIONI

1) esercitazione al SEM 

2) analisi di misure volumetriche, determinazione di area superficiale e distribuzione dei pori

3) esercitazione di spettroscopia IR

4) esercitazione di spettroscopia Raman

5) Esercitazione di spettroscopia UV-Vis: misure con strumento a fibra ottica e di polveri in riflettanza diffusa

 

Il materiale didattico presentato a lezione è disponibile sul sito internet. Gli studenti possono chiedere direttamente al docente per eventuali approfondimenti.